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分析化學(xué)手冊
本書由兩篇組成,第一篇介紹有關(guān)液相色譜方法和各種分離模式的原理、儀器及參數(shù)、使用方法等,包括液相色譜基礎(chǔ)、液相色譜固定相與色譜柱、高效液相色譜分離模式及儀器系統(tǒng)、多維色譜及聯(lián)用技術(shù)、定性與定量方法、毛細(xì)管電泳、毛細(xì)管電色譜、微流控芯片分析、平面分離技術(shù)以及樣品預(yù)處理技術(shù);第二篇為譜圖選集,共分5章,精選了不同行業(yè)內(nèi)700多張不同化合物的譜圖。
《分析化學(xué)手冊》上一版曾榮獲第五屆國家圖書獎(jiǎng)提名獎(jiǎng)和第十屆全國科技圖書二等獎(jiǎng)。《分析化學(xué)手冊(第三版)》又以精湛的內(nèi)容編排與特色以及專業(yè)的作家陣容獲得專家一致認(rèn)同,入選了國家“十二五”重點(diǎn)圖書和國家出版基金項(xiàng)目。《高效液相色譜分析》作為手冊13個(gè)分冊之一,秉承了《手冊》一貫科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)淖黠L(fēng),內(nèi)容推新,注重基礎(chǔ)與應(yīng)用,書中對液相色譜分析中涉及到的各種技術(shù)和方法都有介紹,并且都是多位一線科研人員的經(jīng)驗(yàn)匯總,高度概括,針對實(shí)操中中可能遇到的問題、影響因素、解決方案在本書中都能有所收獲。
本分冊自1984年問世至今已有30余年,第二版2000年出書距今也有10余年的時(shí)間了。這期間,高效液相色譜得到了長足的進(jìn)步,尤其在儀器性能和色譜分離介質(zhì)等方面得到了更大的發(fā)展,目前已經(jīng)成為幾乎被應(yīng)用于所有科研、生產(chǎn)、生活領(lǐng)域的經(jīng)典工具。
任何一門科學(xué)的發(fā)展離不開其所處的時(shí)代背景和社會需求,分離科學(xué)的發(fā)展也不例外。隨著材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)的發(fā)展,具有特殊結(jié)構(gòu)高分離效能或者高選擇性的新型固定相被研究與開發(fā),新型樣品預(yù)處理技術(shù)的發(fā)展,極大地豐富了高效液相色譜的研究手段。本次再版的目的既希望盡可能反映液相色譜的新研究成果和進(jìn)展,同時(shí)基于《分析化學(xué)手冊》(以下簡稱《手冊》)作為案頭書的屬性,也將對液相色譜的基本原理、基本方法進(jìn)行系統(tǒng)地梳理,以使讀者可以更便捷地查閱和使用。與前一版相比,本書結(jié)構(gòu)上沒有做太大的調(diào)整,這對于已經(jīng)習(xí)慣于將本《手冊》作為工具書的讀者非常有利。然而,本次修訂在內(nèi)容上做了較大幅度的修改和增補(bǔ),刪除了一些過時(shí)的內(nèi)容,也更多地補(bǔ)充了一些實(shí)用的、新的知識,以保證《手冊》作為工具書的權(quán)威性。
值得一提的是,本書在色譜固定相、分離模式方面,以及對于譜圖庫的架構(gòu)做了較大幅度的補(bǔ)充和完善。盡管液相色譜可以通過流動(dòng)相體系的改變來便捷地調(diào)節(jié)分離選擇性,然而隨著材料科學(xué)的發(fā)展迅速,尤其是近年來納米技術(shù)的發(fā)展,帶動(dòng)了新型固定相和分離介質(zhì)的快速發(fā)展。隨著新型固定相的不斷問世,液相色譜不僅在分離模式的選擇方面增加了發(fā)展的空間,在同一個(gè)分離模式下,也有更多的對選擇性細(xì)微差別的固定相可供選擇。
互聯(lián)網(wǎng)時(shí)代的進(jìn)步,對于所有學(xué)科的知識獲取都帶來了巨大的沖擊,液相色譜也不例外。在本書的前兩版中,第二篇的譜圖庫部分主要來源于發(fā)表的紙質(zhì)版雜志、會議文集等。例如,第二版中,為了完成下篇的譜圖庫部分,當(dāng)初共收集了6000余張紙質(zhì)版譜圖,并從中篩選出近千張編輯成冊。本次修改中,這部分譜圖大多來源于互聯(lián)網(wǎng),尤其是國際上比較大的儀器公司的應(yīng)用譜圖庫。共收集了2萬余張譜圖,通過與版權(quán)人溝通,終整理篩選出700余張譜圖成冊。在信息量、內(nèi)容的完善程度上,顯然這種方法具有更大的優(yōu)越性,內(nèi)容也較之前更加豐富和全面,具有更好的權(quán)威性和代表性。值得注意的是,這次收集的譜圖中僅有少量經(jīng)典的平面色譜、毛細(xì)管電色譜等內(nèi)容,這主要是出于對于其應(yīng)用范圍、方法的穩(wěn)定性和普適性的考慮。
本書的編者中部分為前一版的作者,對于手冊內(nèi)容的整體延續(xù)性極為有利;同時(shí)也邀請了多位在液相色譜領(lǐng)域長期工作的專家和熱心實(shí)踐者參與,書中的諸多成果可能就來自于其自己實(shí)驗(yàn)室的研究工作。
液相色譜的發(fā)展很大程度上得益于近期材料科學(xué)、微電子技術(shù)、微加工技術(shù)的發(fā)展。對復(fù)雜環(huán)境樣品、生物樣品研究的需求也是其外在的強(qiáng)大驅(qū)動(dòng)力。HPLC從理論、分離模式、方法發(fā)展等方面已經(jīng)趨于成熟,甚至一些研究先驅(qū)也將研究重點(diǎn)和方向轉(zhuǎn)入質(zhì)譜、微流控芯片等其他領(lǐng)域,也因此可以相信基于編者的知識儲備和經(jīng)驗(yàn)完成的本手冊將在較長的一段時(shí)間內(nèi)不會過時(shí),仍有較高的參考價(jià)值。
本書篇中章由中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所張玉奎編寫;第二章由中國計(jì)量科學(xué)研究院張慶合和張權(quán)青編寫;第三章由華東理工大學(xué)張凌怡和中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所鄒漢法編寫;第四章由大連依利特分析儀器有限公司李彤、唐濤和四川出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心魏遠(yuǎn)隆編寫;第五章由華東理工大學(xué)張維冰和美國Johns Hopkins Bloomberg School of Public Health陶定銀編寫;第六章由華東理工大學(xué)錢俊紅和張維冰編寫;第七章由華中科技大學(xué)徐麗、中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院武漢油料作物研究所魏芳、武漢大學(xué)施治國和馮鈺锜編寫;第八章由上海交通大學(xué)閻、王彥和谷雪編寫;第九章由浙江大學(xué)方群編寫;第十章由軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院張養(yǎng)軍編寫;第十一章由中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所張麗華和梁振編寫;第二篇由齊齊哈爾大學(xué)蘇立強(qiáng)和韓爽、中國計(jì)量科學(xué)研究院陶紅及華東理工大學(xué)張維冰收集整理。全書終由張玉奎和張維冰統(tǒng)籌定稿。
在本書的編寫過程中,得到了編者所在單位及其同仁的鼎力支持和幫助,盧佩章院士對本書的出版給予了熱情關(guān)注。MERCK公司的Wen Jiang博士在HILIC模式色譜柱及方法發(fā)展方面給出了一些有益的指導(dǎo),化學(xué)工業(yè)出版社三位編輯在書的整體設(shè)計(jì)、內(nèi)容選擇、結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)等提出了諸多寶貴建議,在此一并表示由衷的感謝。
由于時(shí)間較為倉促,謬誤和不當(dāng)之處在所難免,懇請讀者批評指正。
張玉奎
2016年春于大連
張玉奎,中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所,教授,中國科學(xué)院 院士,一直從事色譜基礎(chǔ)理論及新技術(shù)開發(fā)應(yīng)用研究工作,包括氣相色譜、液相色譜、毛細(xì)管電泳及電色譜、徑向膜色譜、生物色譜等方面,其中“高效液相色譜柱”、“柱色譜多元分離理論”、“智能色譜儀”、“徑向色譜柱”等七項(xiàng)成果分別獲中科院、遼寧省科技進(jìn)步獎(jiǎng)和自然科學(xué)獎(jiǎng)。作為“973”項(xiàng)目“蛋白質(zhì)組新技術(shù)和新方法研究”首席科學(xué)家,發(fā)展了多維色譜、微酶在線反應(yīng)器等多種創(chuàng)新性技術(shù),為蛋白質(zhì)組研究的高效分離與高靈敏表征提供了系列新的研究手段。
第一篇 液相色譜方法
第一章 液相色譜基礎(chǔ) 2
第一節(jié) 概述 2
一、液相色譜發(fā)展簡史 2
二、液相色譜基本原理 4
三、液相色譜分類 5
第二節(jié) 液相色譜術(shù)語 7
一、一般術(shù)語 7
二、色譜曲線 9
三、分離模式 10
四、儀器 11
五、固定相和流動(dòng)相 13
六、色譜參數(shù) 13
七、其他概念 15
第三節(jié) 幾個(gè)重要色譜參數(shù)的計(jì)算及測定方法 17
一、保留時(shí)間和保留體積 17
二、柱效能指標(biāo) 18
第四節(jié) 液相色譜基礎(chǔ)理論 20
一、相平衡理論 20
二、塔板理論 21
三、速率理論 23
四、幾個(gè)重要的理論關(guān)系式 25
第五節(jié) 常用液相色譜參考資料及相關(guān)網(wǎng)站 26
一、國內(nèi)出版的圖書類參考資料 26
二、國內(nèi)期刊及聯(lián)系方式 27
三、國外期刊及網(wǎng)址 30
四、國內(nèi)外其他相關(guān)網(wǎng)站 31
參考文獻(xiàn) 32
第二章 液相色譜固定相與色譜柱 33
第一節(jié) 液相色譜柱的結(jié)構(gòu)與特征 33
一、色譜柱的分類 33
二、色譜柱的結(jié)構(gòu) 33
三、柱性能評價(jià) 34
第二節(jié) 液相色譜固定相基質(zhì) 36
一、固定相基質(zhì)的特征 36
二、基質(zhì)的形態(tài) 37
三、常用固定相基質(zhì) 38
第三節(jié) 不同分離模式的液相色譜固定相 42
一、反相色譜固定相 42
二、正相色譜固定相 45
三、離子交換色譜固定相 46
四、體積排阻色譜固定相 48
五、親水作用色譜固定相 53
六、疏水相互作用固定相 54
七、高效親和色譜固定相 55
八、灌流色譜固定相 57
九、手性色譜固定相 58
第四節(jié) 色譜柱常見問題 62
一、鍵合硅膠固定相的穩(wěn)定性 62
二、色譜柱性能下降或失效 62
三、色譜柱的清洗與再生 64
參考文獻(xiàn) 66
第三章 高效液相色譜分離模式 68
第一節(jié) 分離模式與洗脫溶劑 68
一、分離模式的選擇 68
二、洗脫溶劑的特征 68
第二節(jié) 反相液相色譜法 69
一、原理及色譜柱推薦 69
二、流動(dòng)相 71
三、方法發(fā)展 72
第三節(jié) 正相液相色譜法 73
一、原理與色譜柱推薦 73
二、流動(dòng)相 74
三、方法發(fā)展 75
第四節(jié) 離子交換液相色譜法 76
一、原理與色譜柱推薦 76
二、流動(dòng)相 77
三、方法發(fā)展 78
第五節(jié) 體積排阻色譜法 79
一、原理與色譜柱推薦 79
二、流動(dòng)相 80
三、方法發(fā)展 80
第六節(jié) 親和色譜法 81
一、原理與色譜柱推薦 81
二、流動(dòng)相 82
三、方法發(fā)展 83
第七節(jié) 其他分離模式 83
一、離子對液相色譜 83
二、離子色譜 83
三、親水作用色譜 84
四、疏水作用色譜 84
參考文獻(xiàn) 85
第四章 高效液相色譜儀器系統(tǒng) 86
第一節(jié) 高效液相色譜輸液系統(tǒng) 86
一、輸液系統(tǒng)的構(gòu)成及要求 86
二、儲液裝置及吸液組件 86
三、流動(dòng)相脫氣裝置 87
四、輸液泵 87
第二節(jié) 梯度洗脫系統(tǒng) 92
一、高壓梯度裝置 93
二、低壓梯度裝置 94
第三節(jié) 進(jìn)樣系統(tǒng) 94
一、手動(dòng)進(jìn)樣閥 95
二、自動(dòng)進(jìn)樣器 96
三、進(jìn)樣對峰擴(kuò)展的影響 98
第四節(jié) 檢測系統(tǒng) 98
一、檢測器的基本特性 98
二、檢測器的分類 98
三、檢測器的性能指標(biāo) 99
四、幾種常見HPLC檢測器 102
第五節(jié) 色譜配件 112
一、管路和連接件 112
二、其他配件 112
第六節(jié) 液相色譜儀器常見問題及解決方法 113
一、液相色譜輸液泵常見故障 113
二、自動(dòng)進(jìn)樣器常見故障 114
三、根據(jù)色譜圖的變化判斷儀器故障 115
四、液相色譜儀日常維護(hù)及注意事項(xiàng) 118
參考文獻(xiàn) 119
第五章 多維液相色譜及LC-MS聯(lián)用技術(shù) 120
第一節(jié) 二維液相色譜的原理與儀器構(gòu)造 120
一、二維液相色譜基本原理 120
二、二維液相色譜的組成 122
第二節(jié) 二維液相色譜接口技術(shù) 123
一、柱內(nèi)轉(zhuǎn)移形式 123
二、柱間轉(zhuǎn)移接口 124
三、富集式接口 126
四、稀釋式接口 128
第三節(jié) 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 129
一、液相色譜用質(zhì)譜檢測器的特征 129
二、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用中的常用質(zhì)譜 129
第四節(jié) HPLC-MS接口技術(shù) 132
一、電噴霧離子化 132
二、大氣壓化學(xué)離子化 134
三、大氣壓光離子化 134
四、基質(zhì)輔助激光解吸離子化 135
第五節(jié) 多維液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用 136
一、多維液相色譜質(zhì)譜應(yīng)用于蛋白質(zhì)及其酶解產(chǎn)物分析 136
二、多維液相色譜應(yīng)用于天然產(chǎn)物分析 140
三、中藥分析 142
四、磷脂、有機(jī)物分析 143
參考文獻(xiàn) 144
第六章 定性定量方法 146
第一節(jié) 液相色譜定性分析 146
一、利用已知標(biāo)準(zhǔn)樣品定性 146
二、利用檢測器的選擇性定性 147
三、利用DAD三維圖譜檢測器定性 147
四、利用保留值規(guī)律定性 149
五、聯(lián)用技術(shù)結(jié)合定性 150
六、化學(xué)方法定性 153
第二節(jié) 定量分析方法 153
一、信號的測量 153
二、定量方法 159
第三節(jié) 方法論證 164
一、方法論證規(guī)范 164
二、方法論證中的問題 165
三、準(zhǔn)確度、精密度和線性范圍 165
四、檢測限和定量限 166
參考文獻(xiàn) 167
第七章 毛細(xì)管電泳 168
第一節(jié) 毛細(xì)管電泳原理 168
一、概述 168
二、基本理論 169
第二節(jié) 毛細(xì)管電泳分離模式 173
一、毛細(xì)管區(qū)帶電泳 173
二、膠束電動(dòng)毛細(xì)管色譜 175
三、毛細(xì)管凝膠電泳 177
四、毛細(xì)管等電聚焦 179
五、毛細(xì)管等速電泳 180
第三節(jié) 毛細(xì)管電泳儀器 180
一、高壓電源 180
二、分離毛細(xì)管 181
三、進(jìn)樣系統(tǒng) 181
四、恒溫系統(tǒng) 182
五、檢測器 183
第四節(jié) 毛細(xì)管電泳-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 187
一、CE-MS接口的基本構(gòu)成 187
二、鞘液接口 187
三、無鞘液接口 188
第五節(jié) 進(jìn)樣富集技術(shù) 189
一、場放大富集 190
二、等速電泳聚焦 190
三、pH調(diào)制堆積 191
四、動(dòng)態(tài)pH連接 192
五、掃集技術(shù) 192
六、固相萃取 193
參考文獻(xiàn) 193
第八章 毛細(xì)管電色譜 194
第一節(jié) 毛細(xì)管電色譜基本原理 194
一、毛細(xì)管電色譜的發(fā)展 194
二、毛細(xì)管電色譜的電動(dòng)分離機(jī)理 195
三、毛細(xì)管電色譜的色譜保留機(jī)理 196
四、毛細(xì)管電色譜的譜帶展寬和柱效評估 197
第二節(jié) 毛細(xì)管電色譜儀器 202
一、概述 202
二、毛細(xì)管電色譜的進(jìn)樣及富集技術(shù) 203
三、CEC聯(lián)用檢測器 205
第三節(jié) 毛細(xì)管電色譜柱 208
一、毛細(xì)管開管柱 209
二、毛細(xì)管填充柱 211
三、毛細(xì)管整體柱 212
第四節(jié) 加壓毛細(xì)管電色譜 215
一、pCEC的基本原理 216
二、儀器構(gòu)造 216
三、加壓毛細(xì)管電色譜多維分離技術(shù) 218
第五節(jié) 毛細(xì)管電色譜的應(yīng)用 219
一、毛細(xì)管電色譜在生物樣品中的應(yīng)用 219
二、毛細(xì)管電色譜在藥物分析中的應(yīng)用 222
三、CEC在食品安全與環(huán)境安全中的應(yīng)用 225
參考文獻(xiàn) 228
第九章 微流控芯片分析 234
第一節(jié) 微流控芯片 234
一、微流控芯片的加工 234
二、微流體的驅(qū)動(dòng)和控制 235
第二節(jié) 微流控芯片分析系統(tǒng) 237
一、微流控進(jìn)樣系統(tǒng) 237
二、微流控試樣預(yù)處理系統(tǒng) 237
三、高分辨分離系統(tǒng) 239
四、檢測系統(tǒng) 241
第三節(jié) 微流控芯片分析系統(tǒng)的應(yīng)用 244
參考文獻(xiàn) 250
第十章 平面分離技術(shù) 252
第一節(jié) 概述 252
第二節(jié) 紙色譜法 253
一、原理與基本理論 253
二、影響分離的因素 255
三、實(shí)驗(yàn)材料(濾紙)與設(shè)備(展開室等) 256
四、定性與定量 259
五、應(yīng)用—氨基酸分析 261
第三節(jié) 薄層色譜法 264
一、原理與基本理論 264
二、實(shí)驗(yàn)材料與操作技術(shù) 268
三、薄層色譜定量分析 273
四、應(yīng)用 274
第四節(jié) 紙電泳法 274
一、原理與基本理論 275
二、實(shí)驗(yàn)材料、設(shè)備與基本操作 276
三、應(yīng)用 277
第五節(jié) 薄層電泳 278
第六節(jié) 凝膠電泳 279
一、原理 279
二、實(shí)驗(yàn)材料、設(shè)備與基本操作 280
參考文獻(xiàn) 283
第十一章 樣品預(yù)處理技術(shù) 285
第一節(jié) 概述 285
第二節(jié) 液體樣品的預(yù)處理 288
一、液-液萃取 288
二、高壓冷凍萃取技術(shù) 290
三、固相萃取 291
四、固相微萃取 295
五、膜分離 296
六、分子印跡法 298
第三節(jié) 固體、半固體樣品的預(yù)處理 299
一、傳統(tǒng)萃取方法 299
二、新型萃取方法 299
第四節(jié) 柱上富集 303
第五節(jié) 衍生化方法 304
一、基于檢測技術(shù)的衍生化方法 304
二、衍生化技術(shù) 308
參考文獻(xiàn) 309
第二篇 譜圖選集
第十二章 生物樣品 312
一、蛋白質(zhì) 312
二、氨基酸 333
三、肽 350
四、核酸與核苷酸 358
五、酶類 364
資料來源 379
第十三章 天然產(chǎn)物樣品譜圖 380
資料來源 395
第十四章 生化醫(yī)藥和手性分子譜圖 396
資料來源 454
第十五章 環(huán)境與安全樣品色譜圖 455
一、水中農(nóng)藥殘留 455
二、環(huán)境及食品中的農(nóng)藥殘留 461
三、激素 470
四、塑化劑 471
五、農(nóng)藥 476
六、芳香類化合物 483
資料來源 496
第十六章 食品及食品添加劑 497
一、食品添加劑 497
二、食品成分分析 521
三、糖分離 535
資料來源 562
第十七章 其他 563
資料來源 594
符號與縮略語 595
主題詞索引 598
表索引 605
譜圖索引 608
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