本書是“十二五”普通高等教育本科國家級規(guī)劃教材。全書共分十五章,內(nèi)容包括光譜分析法(原子發(fā)射、原子吸收及原子熒光、X射線熒光、紫外-可見吸收光譜、分子發(fā)光光譜、紅外與拉曼光譜、核磁共振光譜)、質(zhì)譜分析法、電分析化學(xué)法(電位、電導(dǎo)、電解與庫侖、伏安與極譜)、色譜分析法(氣相色譜、高效液相色譜、高效毛細管電泳、色譜 -質(zhì)譜聯(lián)用)、電子顯微分析技術(shù)、電子能譜法和熱分析法等。介紹了這些常用分析方法的基本原理、儀器結(jié)構(gòu)、方法特點及應(yīng)用范圍等。
本書可作為高等理工院;瘜W(xué)、應(yīng)用化學(xué)、石油化工、材料、制藥、能源及環(huán)境工程等專業(yè)的儀器分析課程教材,也可供其他相關(guān)專業(yè)師生、有關(guān)的科技及分析工作者參考。
董慧茹,北京化工大學(xué)教授,先后講授《分析化學(xué)》(32學(xué)時)、《工業(yè)分析》(32學(xué)時)、《儀器分析》(64學(xué)時)和《復(fù)雜物質(zhì)剖析》(24學(xué)時)等本科課程和《群論在分子光譜中的應(yīng)用》(40學(xué)時)的研究生課程。
第一章 緒論 001
第一節(jié) 儀器分析的內(nèi)容及方法 001
一、光學(xué)分析法 003
二、質(zhì)譜分析法 003
三、電分析化學(xué)法 003
四、色譜分析法 004
第二節(jié) 儀器分析的特點及局限性 005
第三節(jié) 儀器分析的發(fā)展趨勢 005
總結(jié) 006
思考題 006
課后練習(xí) 007
第二章 光譜分析法導(dǎo)論 009
第一節(jié) 電磁波的性質(zhì) 009
一、電磁波的波動性 009
二、電磁波的微粒性 010
三、電磁波譜 011
第二節(jié) 原子光譜和分子光譜 011
一、原子光譜 012
二、分子光譜 012
第三節(jié) 發(fā)射光譜和吸收光譜 013
一、發(fā)射光譜 013
二、吸收光譜 014
第四節(jié) 光譜分析法分類及特點 014
總結(jié) 016
思考題 016
課后練習(xí) 016
計算題 016
第三章 原子發(fā)射光譜法 019
第一節(jié) 概述 020
一、發(fā)射光譜的分類及分析過程 020
二、原子發(fā)射光譜法發(fā)展概況 021
三、原子發(fā)射光譜法的特點 021
第二節(jié) 原子發(fā)射光譜法的基本理論 022
一、原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生 022
二、譜線強度及其影響因素 024
第三節(jié) 原子發(fā)射光譜儀器 025
一、激發(fā)光源 025
二、分光系統(tǒng) 028
三、光譜記錄及檢測系統(tǒng) 031
四、光譜儀類型 033
第四節(jié) 原子發(fā)射光譜分析及應(yīng)用 035
一、光譜定性分析 035
二、光譜半定量分析 037
三、光譜定量分析 037
四、應(yīng)用 040
第五節(jié) 原子質(zhì)譜法簡介 041
一、基本原理 041
二、質(zhì)譜儀 041
三、電感耦合等離子體質(zhì)譜法 041
總結(jié) 043
思考題 044
課后練習(xí) 044
計算題 045
第四章 原子吸收及原子熒光光譜法 047
第一節(jié) 概述 048
第二節(jié) 原子吸收光譜法的基本理論 049
一、共振線和吸收線 049
二、譜線輪廓和變寬因素 049
三、基態(tài)原子和激發(fā)態(tài)原子的玻耳茲曼分布 051
四、原子吸收與原子濃度的關(guān)系 052
第三節(jié) 原子吸收分光光度計 053
一、儀器主要部件的結(jié)構(gòu)及工作原理 054
二、原子吸收分光光度計的主要類型 058
第四節(jié) 干擾及其消除方法 059
一、物理干擾 059
二、化學(xué)干擾 060
三、光譜干擾 061
四、電離干擾 062
第五節(jié) 定量分析方法及應(yīng)用 062
一、原子吸收分析的靈敏度和檢出限 062
二、測量條件的選擇 064
三、定量分析方法 066
四、應(yīng)用 067
第六節(jié) 原子熒光光譜法簡介 067
一、原子熒光光譜法的基本原理 068
二、原子熒光光譜分析儀器 070
三、原子熒光光譜法的應(yīng)用 070
總結(jié) 071
思考題 071
課后練習(xí) 072
計算題 072
第五章 X 射線熒光光譜法 075
第一節(jié) 基本原理 076
一、X 射線的產(chǎn)生與X 射線譜 076
二、X 射線熒光的產(chǎn)生及X 射線熒光光譜 078
三、X 射線的散射、吸收及衍射 079
第二節(jié) X 射線熒光光譜分析方法 080
一、定性分析 080
二、定量分析 081
第三節(jié) X 射線熒光光譜儀 083
一、波長色散型X 射線熒光光譜儀 083
二、能量色散型X 射線熒光光譜儀 083
三、X 射線熒光光譜儀的主要組成部分 084
第四節(jié) X射線熒光光譜法的特點及應(yīng)用 086
一、X 射線熒光光譜法的特點 086
二、X 射線熒光光譜法的應(yīng)用 086
總結(jié) 086
思考題 087
課后練習(xí) 087
計算題 087
第六章 紫外-可見吸收光譜法 089
第一節(jié) 概述 090
一、紫外-可見吸收光譜法分類 090
二、光輻射的選擇吸收 091
三、紫外-可見吸收光譜法的特點 091
第二節(jié) 紫外吸收光譜 091
一、無機化合物的紫外吸收光譜 091
二、有機化合物的紫外吸收光譜 092
第三節(jié) 光的吸收定律 099
一、朗伯-比爾定律 099
二、吸光度的加和性 100
三、偏離比爾定律的原因 101
第四節(jié) 紫外-可見分光光度計 102
一、儀器的分類 102
二、儀器的主要組成部件 102
三、儀器的主要類型 104
第五節(jié) 顯色反應(yīng)及顯色條件的選擇 105
一、顯色反應(yīng)的類型 105
二、顯色條件的選擇 106
三、顯色劑 107
第六節(jié) 吸光度測量條件的選擇 108
一、吸光度測量范圍的選擇 108
二、入射光波長的選擇 109
三、參比溶液的選擇 109
第七節(jié) 紫光-可見吸收光譜的定量方法 110
一、單組分的測定 110
二、高含量組分的測定 110
三、多組分的同時測定 111
四、雙波長吸收光譜法 111
五、導(dǎo)數(shù)吸收光譜法 112
第八節(jié) 漫反射紫外-可見光譜法簡介 113
一、漫反射紫外-可見光譜法的基本原理 113
二、漫反射裝置——積分球 114
三、測試方法 115
四、制樣技術(shù) 116
五、影響漫反射光譜測定的主要因素 116
六、漫反射紫外-可見光譜法的應(yīng)用 116
總結(jié) 118
思考題 119
課后練習(xí) 119
簡答題 120
計算題 120
第七章 分子發(fā)光光譜法 123
第一節(jié) 分子熒光和分子磷光光譜法 124
一、分子熒光和分子磷光光譜法的基本原理 124
二、分子熒光和分子磷光光譜儀 130
三、分子熒光和分子磷光光譜法的應(yīng)用 131
第二節(jié) 化學(xué)發(fā)光分析法 132
一、化學(xué)發(fā)光分析法的基本原理 132
二、化學(xué)發(fā)光反應(yīng)的類型 133
三、化學(xué)發(fā)光分析儀 134
四、化學(xué)發(fā)光分析法的特點及應(yīng)用 135
總結(jié) 135
思考題 136
課后練習(xí) 136
簡答題 136
第八章 紅外光譜法 139
第一節(jié) 概述 140
第二節(jié) 紅外光譜法的基本原理 141
一、紅外光譜的形成及產(chǎn)生條件 141
二、分子振動頻率的計算公式 141
三、簡正振動和振動類型 143
第三節(jié) 紅外譜圖的峰數(shù)、峰位與峰強 144
一、振動自由度與峰數(shù) 144
二、紅外光譜的吸收強度及影響因素 144
三、特征基團吸收頻率的分區(qū)及影響基團頻率的因素 145
第四節(jié) 各類化合物的特征基團頻率 148
一、烴類化合物 148
二、酚和醇 151
三、醚 151
四、羰基化合物 151
五、含氮化合物 155
六、有機鹵化物 158
七、含P、S、Si 和B 的化合物 158
八、高分子化合物 160
九、無機化合物 160
第五節(jié) 紅外光譜圖解析 161
一、譜圖解析步驟 161
二、譜圖解析實例 163
第六節(jié) 紅外光譜儀 167
一、色散型紅外光譜儀 167
二、傅里葉變換紅外光譜儀 168
第七節(jié) 試樣的處理與制備 169
一、紅外光譜法對試樣的要求 169
二、制樣方法 170
第八節(jié) 紅外光譜法的應(yīng)用 170
一、定性分析 170
二、定量分析 171
第九節(jié) 衰減全反射傅里葉變換紅外光譜法簡介 172
一、衰減全反射傅里葉變換紅外光譜法的基本原理 172
二、衰減全反射的光路設(shè)置以及樣品采集方法 175
三、衰減全反射傅里葉變換紅外光譜法的特點 176
四、衰減全反射傅里葉變換紅外光譜法的應(yīng)用 176
第十節(jié) 激光拉曼光譜法簡介 178
一、拉曼光譜法的基本原理 178
二、激光拉曼光譜儀 180
三、拉曼光譜法的制樣技術(shù) 182
四、拉曼光譜法的應(yīng)用 183
總結(jié) 183
思考題 184
課后練習(xí) 185
簡答題 185
譜圖解析 186
第九章 核磁共振光譜法 191
第一節(jié) 核磁共振的基本原理 193
一、原子核的磁性質(zhì) 193
二、自旋核在磁場中的行為 194
三、核磁共振條件 195
四、弛豫過程 197
第二節(jié) 化學(xué)位移 198
一、化學(xué)位移的產(chǎn)生 198
二、化學(xué)位移的表示方法 200
三、影響化學(xué)位移的因素 200
四、不同類型氫的化學(xué)位移 204
第三節(jié) 自旋偶合與自旋裂分 208
一、自旋偶合及自旋裂分的基本原理 208
二、偶合常數(shù)與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系 209
三、自旋體系的分類 210
第四節(jié) 核磁共振光譜法的應(yīng)用 217
一、定性分析 217
二、定量分析 220
第五節(jié) 解析復(fù)雜圖譜的一些輔助方法 222
一、使用強磁場的核磁共振儀 222
二、位移試劑 222
三、雙共振技術(shù) 223
第六節(jié) 核磁共振儀及實驗技術(shù) 224
一、連續(xù)波核磁共振儀 224
二、脈沖傅里葉變換核磁共振儀 225
三、實驗技術(shù) 226
第七節(jié) 13C 核磁共振光譜 227
一、13C 核磁共振光譜 227
二、13C 的化學(xué)位移 227
三、影響13C 化學(xué)位移的主要因素 227
四、13C-NMR 的測定方法 230
五、13C-NMR 譜解析實例 233
第八節(jié) 二維核磁共振譜簡介 235
一、概述 235
二、幾種常用的二維核磁共振譜 237
總結(jié) 241
思考題 242
課后練習(xí) 242
簡答題 243
譜圖解析 244
第十章 質(zhì)譜分析法 247
第一節(jié) 基本原理 249
一、質(zhì)譜的基本原理 249
二、質(zhì)譜的表示方法 250
第二節(jié) 儀器 250
一、質(zhì)譜儀的基本結(jié)構(gòu) 251
二、真空系統(tǒng) 251
三、進樣系統(tǒng) 251
四、離子源 251
五、質(zhì)量分析器 256
六、離子檢測器 259
第三節(jié) 離子的類型 260
一、分子離子 260
二、準(zhǔn)分子離子 260
三、同位素離子 261
四、碎片離子 262
五、亞穩(wěn)離子 262
六、多電荷離子 263
七、負(fù)離子 263
第四節(jié) 離子的開裂規(guī)律 263
一、開裂的表示方法 263
二、影響離子開裂的因素 264
三、離子的開裂類型 265
第五節(jié) 常見有機化合物的EI 質(zhì)譜特征 271
一、烷烴 271
二、烯烴 272
三、芳烴 273
四、醇類 274
五、酚和芳醇 276
六、醚類 277
七、醛類 278
八、酮類 279
九、羧酸 280
十、酯類 280
十一、胺類 281
十二、酰胺 282
十三、腈類 283
十四、硝基化合物 283
十五、鹵化物 284
十六、含硫化合物 284
第六節(jié) 質(zhì)譜的解析 285
一、EI 質(zhì)譜的解析 285
二、軟電離源質(zhì)譜的解析 289
第七節(jié) 質(zhì)譜法的應(yīng)用 294
一、質(zhì)譜在有機結(jié)構(gòu)分析中的應(yīng)用 294
二、質(zhì)譜在定量分析中的應(yīng)用 296
三、串聯(lián)質(zhì)譜法及其應(yīng)用 298
第八節(jié) 譜圖綜合解析 299
一、譜圖綜合解析步驟 300
二、譜圖綜合解析實例 300
總結(jié) 308
思考題 309
課后練習(xí) 309
簡答題 309
譜圖解析 310
第十一章 電分析化學(xué)法 319
第一節(jié) 電分析化學(xué)法的理論基礎(chǔ) 321
一、化學(xué)電池 321
二、電極電位 322
三、液體接界電位及其消除 322
四、電極的極化與超電位 323
第二節(jié) 電位分析法 324
一、電位分析法的基本原理 324
二、參比電極 325
三、指示電極 327
四、直接電位法 334
五、電位滴定法 337
六、電位分析法的應(yīng)用 339
第三節(jié) 電導(dǎo)分析法 340
一、電導(dǎo)分析的基本原理 340
二、電導(dǎo)的測量方法 341
三、電導(dǎo)分析方法及應(yīng)用 341
第四節(jié) 電解與庫侖分析法 343
一、電解分析法 343
二、庫侖分析法 346
第五節(jié) 伏安與極譜分析法 350
一、基本原理 350
二、影響擴散電流和半波電位的因素 352
三、定量分析方法 354
四、現(xiàn)代極譜分析法 355
五、伏安分析法 357
總結(jié) 360
思考題 361
課后練習(xí) 361
計算題 362
第十二章 色譜分析法 365
第一節(jié) 概述 366
一、色譜法的進展 366
二、色譜法的分類 367
三、色譜法的特點 368
第二節(jié) 色譜法基本理論 368
一、色譜圖及有關(guān)術(shù)語 368
二、色譜基本參數(shù) 369
三、塔板理論 371
四、速率理論 372
五、分離度 376
第三節(jié) 定性定量分析 376
一、定性分析 377
二、定量分析 378
第四節(jié) 氣相色譜法 381
一、氣相色譜儀 381
二、氣相色譜固定相 388
三、氣相色譜操作條件的選擇 394
四、毛細管氣相色譜法簡介 395
第五節(jié) 高效液相色譜法 397
一、概述 397
二、高效液相色譜法的主要類型 398
三、高效液相色譜固定相及流動相 401
四、高效液相色譜儀 405
第六節(jié) 高效毛細管電泳 410
一、概述 410
二、毛細管電泳基本原理 411
三、毛細管電泳的分離模式 412
四、毛細管電泳儀 414
五、高效毛細管電泳的應(yīng)用 416
第七節(jié) 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)及應(yīng)用 418
一、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS) 418
二、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS) 421
三、毛細管電泳-質(zhì)譜聯(lián)用(CE-MS) 424
總結(jié) 425
思考題 425
課后練習(xí) 426
計算題 427
第十三章 電子顯微分析技術(shù) 429
第一節(jié) 電子顯微分析技術(shù)概述 430
第二節(jié) 電子光學(xué)基礎(chǔ) 431
一、分辨率極限與有效放大倍數(shù) 431
二、電磁透鏡與透鏡成像 431
三、電子與物質(zhì)的相互作用 431
第三節(jié) 透射電子顯微分析 432
一、基本原理 432
二、透射電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu) 433
三、試樣的制備方法 434
第四節(jié) 掃描電子顯微分析 435
一、基本原理 435
二、儀器結(jié)構(gòu) 437
三、試樣的制備 438
第五節(jié) 掃描探針顯微鏡簡介 439
一、掃描隧道顯微鏡 439
二、原子力顯微鏡 440
三、掃描探針顯微鏡的進展 440
總結(jié) 441
思考題 441
課后練習(xí) 441
簡答題 441
第十四章 X 射線光電子能譜法 443
第一節(jié) X 射線光電子能譜法的基本原理 444
一、光電效應(yīng)與Einstein 光電效應(yīng)理論 444
二、電子結(jié)合能及化學(xué)位移 445
三、電子非彈性平均自由程與衰減常數(shù) 446
第二節(jié) X 射線光電子能譜分析方法 446
一、X 射線光電子能譜圖 446
二、定性分析方法 447
三、定量分析方法 448
第三節(jié) X 射線光電子能譜儀 449
一、X 射線光電子能譜儀的構(gòu)造 449
二、X 射線光電子能譜儀的主要部件 449
第四節(jié) X 射線光電子能譜法的特點及應(yīng)用 452
一、X 射線光電子能譜法的特點 452
二、X 射線光電子能譜法的應(yīng)用 453
總結(jié) 454
思考題 454
課后練習(xí) 454
簡答題 455
第十五章 熱分析法 457
第一節(jié) 熱分析法概述 458
一、熱分析法的定義與分類 458
二、熱分析法的基本原理 458
三、熱分析儀器的組成 459
第二節(jié) 熱重法 459
一、熱重法的基本原理 459
二、熱重分析儀 460
三、熱重分析曲線 461
四、熱重分析的影響因素 462
五、熱重法的應(yīng)用 463
第三節(jié) 差熱分析法 464
一、差熱分析法的基本原理 464
二、差熱分析儀 464
三、差熱分析曲線 465
四、差熱分析的影響因素 465
五、差熱分析法的應(yīng)用 465
第四節(jié) 差示掃描量熱法 466
一、差示掃描量熱法的基本原理 466
二、差示掃描量熱儀 467
三、差示掃描量熱分析曲線 467
四、差示掃描量熱分析的影響因素 468
五、差示掃描量熱法的應(yīng)用 468
總結(jié) 469
思考題 470
課后練習(xí) 470
簡答題 470
附錄 471
附錄一 原子量表 471
附錄二 標(biāo)準(zhǔn)電極電位表(18~25℃) 471
附錄三 部分貝農(nóng)(Beynon)表 473
參考文獻 478