本書編者依照材料研究方法的基本原理,介紹了組織形貌分析、晶體物相分析、成分和價鍵結(jié)構(gòu)分析、分子結(jié)構(gòu)分析等材料分析手段,每一類分析方法具有共同的原理。本著作對共同原理進行了深入的分析和介紹,并對其中的各種技術(shù)手段作了分析對比,便于學生理解基本原理的本質(zhì)。從每一類分析方法中精選最常規(guī)的分析手段,進行重點介紹,并采用大量典型研究成果作為范例,有利于讀者對分析方法的掌握和實際運用。
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目錄
前言
第一章 緒論 1
第二章 接觸角在表面分析中的應用 2
2.1 引言 2
2.2 接觸角測量 4
2.2.1 靜態(tài)和動態(tài)靜滴法 5
2.2.2 Wilhelmy平板法 8
2.2.3 封閉氣泡法 8
2.2.4 毛細管上升法 8
2.2.5 傾斜基底法 8
2.3 均勻固體表面能的確定 8
2.3.1 表面張力組成 9
2.3.2 物態(tài)方程 13
2.4 研究實例 14
2.4.1 福克斯(Fowkes) 14
2.4.2 無定形碳的表面能的研究實例 15
2.5 小結(jié) 17
參考文獻 17
第三章 X射線光電子能譜和俄歇電子能譜 21
3.1 緒論 21
3.2 原子模型和原子的電子結(jié)構(gòu) 22
3.2.1 能級 23
3.2.2 自旋G軌道劈裂 24
3.2.3 平均自由程 26
3.3 XPS和AES工作原理 27
3.3.1 光致電離 27
3.3.2 俄歇電子的產(chǎn)生 28
3.3.3 背景消除 31
3.3.4 XPS的化學位移現(xiàn)象 33
3.3.5 定量分析 34
3.3.6 線形 39
3.3.7 深度分布 41
3.4 儀器設備 42
3.4.1 真空系統(tǒng) 43
3.4.2 X射線源 43
3.4.3 單色儀 44
3.4.4 電子束的產(chǎn)生 46
3.4.5 分析器 47
3.4.6 電子探測器 48
3.4.7 通道式電子倍增器 48
3.4.8 多通道板 48
3.4.9 樣品 49
3.4.10 附件 49
3.5 XPS技術(shù)的常規(guī)缺陷 49
3.5.1 定量精度 49
3.5.2 分析時間 50
3.5.3 探測極限 50
3.5.4 分析區(qū)域限制 50
3.5.5 樣品尺寸限制 50
3.5.6 檢測造成的樣品畸變 50
3.5.7 俄歇電子能譜(AES)、X射線光電子能譜(XPS)和能譜儀(EDS)的比較 51
3.6 XPS應用及實例分析 51
3.6.1 摻雜效應的測定 51
3.6.2 化學反應的檢測 54
3.6.3 化學共價性的檢測 56
3.6.4 深度分析 58
3.6.5 譜峰重疊問題 62
3.6.6 檢測薄膜組成 64
3.7 AES的應用 66
3.7.1 材料表面元素的識別 66
3.7.2 元素濃度和化學計量的檢測 66
3.7.3 強度與時間關(guān)系曲線 67
3.7.4 化學位移 68
3.7.5 線形變化 69
3.7.6 深度分析 69
3.8 總結(jié) 70
參考文獻 70
第四章 掃描隧道顯微鏡和原子力顯微鏡 76
4.1 引言 76
4.2 工作原理 77
4.2.1 掃描隧道顯微鏡 77
4.2.2 原子力顯微鏡 78
4.3 儀器 80
4.3.1 針尖和微懸臂 80
4.3.2 壓電掃描器 82
4.3.3 隔振 83
4.3.4 分辨率 83
4.4 操作模式 84
4.4.1 掃描隧道顯微鏡 84
4.4.2 原子力顯微鏡 84
4.5 STM與AFM的差異 87
4.6 應用 87
4.6.1 STM研究 89
4.6.2 AFM研究 91
參考文獻 96
第五章 X射線衍射 100
5.1 X射線的特性與產(chǎn)生 100
5.2 晶面和布拉格(Bragg)定律 102
5.3 粉末衍射法 105
5.4 薄膜衍射法 108
5.5 結(jié)構(gòu)測量 114
5.6 掠射角X射線衍射法 116
參考文獻 119
第六章 透射電子顯微鏡 123
6.1 透射電子顯微鏡基礎 123
6.2 倒易晶格 125
6.3 樣本制備 128
6.4 明場像和暗場像 135
6.5 電子能量損失能譜 138
參考文獻 141
第七章 掃描電子顯微鏡 143
7.1 掃描電子顯微鏡介紹 143
7.1.1 歷史背景 143
7.1.2 掃描電子顯微鏡原理 144
7.2 電子束與樣品的相互作用 148
7.2.1 背散射電子 150
7.2.2 二次電子 150
7.2.3 特征X射線和俄歇電子 151
7.3 掃描電子顯微鏡操作參數(shù) 152
7.3.1 概論 152
7.3.2 掃描電子顯微鏡特性 152
7.3.3 掃描電子顯微鏡的操作參數(shù) 154
7.4 應用 155
7.4.1 掃描電子顯微鏡在合成金剛石薄膜中的應用 155
7.4.2 掃描電子顯微鏡在電子設備中的應用 157
7.4.3 掃描電子顯微鏡在合成SiC涂層上的應用 159
7.4.4 金剛石涂層的WC-Co襯底的掃描電子顯微鏡分析 160
參考文獻 164
第八章 色譜分析 165
8.1 引言 165
8.2 色譜法基本原理 167
8.2.1 色譜法的分類 168
8.2.2 分離模式和機制 168
8.2.3 分配和保留時間的基本原理 170
8.3 離子交換色譜法 172
8.3.1 影響離子交換色譜分離的因素 173
8.3.2 蛋白質(zhì)分離 174
8.4 凝膠滲透色譜法 175
8.4.1 分子和分子量分布 176
8.4.2 凝膠滲透色譜的操作 176
8.4.3 聚合物標準物和校正曲線 178
8.4.4 樣品的制備 178
8.4.5 凝膠滲透色譜應用于水溶性的聚合物 179
8.5 凝膠電泳色譜法 179
8.5.1 毛細管電泳法(CE) 179
8.5.2 凝膠電泳法 181
8.5.3 分子量標準參照物 182
8.5.4 DNA電泳 182
8.6 高效液相色譜法 183
8.6.1 為什么采用HPLC法 183
8.6.2 等強度洗提與梯度洗提 184
8.6.3 HPLC分離模式 185
8.6.4 HPLC的主要檢測器 186
8.6.5 HPLC法的局限性 186
8.6.6 HPLC的應用 186
8.7 氣相色譜法 187
8.7.1 GC模式 187
8.7.2 GC中的分配率和溫度效應 188
8.7.3 GC的保留特性 188
8.7.4 載氣 188
8.7.5 色譜柱和固定相 188
8.7.6 檢測器 189
8.7.7 影響GC分離的因素 190
8.7.8 GC特點 190
8.7.9 GC使用 190
8.8 定量分析方法 191
8.8.1 峰面積/峰高百分比法 191
8.8.2 外標法 192
8.8.3 內(nèi)標法 194
參考文獻 195
第九章 紅外光譜及紫外-可見光譜 196
9.1 紅外光譜 196
9.1.1 分子振動 196
9.1.2 共振 197
9.1.3 紅外光譜 198
9.1.4 傅里葉紅外光譜 200
9.2 紫外/可見光譜 205
9.2.1 紫外吸收 205
9.2.2 朗伯-比爾定律 206
9.2.3 紫外/可見光譜 207
9.2.4 紫外/可見光分光計 209
9.2.5 實例研究 209
參考文獻 210
第十章 宏觀和微觀熱分析 212
10.1 宏觀和微觀差示掃描量熱法 212
10.1.1 差示掃描量熱法 212
10.1.2 樣品準備及樣品大小的影響 214
10.1.3 加熱速率的影響 214
10.1.4 受熱過程的影響 215
10.1.5 氣氛的影響 216
10.1.6 DSC分析的溫度標定 216
10.1.7 采用半結(jié)晶聚合物作為樣品觀察熱相變 217
10.1.8 微DSC儀 220
10.2 等溫滴定量熱法 224
10.3 熱重分析法 227
10.3.1 TGA法的原理 227
10.3.2 樣品的準備 228
10.3.3 影響TGA曲線的因素 228
10.3.4 TGA法的主要應用 231
參考文獻 232
第十一章 激光共焦熒光顯微鏡 234
11.1 熒光與熒光染料 234
11.2 熒光顯微鏡 236
11.3 激光共焦熒光顯微鏡 238
11.3.1 共焦 238
11.3.2 激光共焦熒光顯微鏡工作原理 239
11.3.3 光學切片和3D圖像 240
11.3.4 雙通道激光共焦熒光顯微鏡 240
11.3.5 常用熒光團(熒光染料) 242
11.3.6 熒光漂白 243
11.3.7 激光共焦熒光顯微鏡的分辨率以及物鏡的選擇 244
11.3.8 激光共焦熒光顯微鏡的樣品制備 246
11.3.9 激光共焦熒光顯微鏡的局限性 247
11.4 激光共焦熒光顯微鏡的應用 248
11.4.1 細胞及細胞結(jié)構(gòu) 248
11.4.2 聚合物形貌研究 249
參考文獻 251
英漢詞匯對照 253