全國高等學(xué)校藥學(xué)類專業(yè)規(guī)劃教材是我國歷史最悠久、影響力最廣、發(fā)行量最大的藥學(xué)類專業(yè)高等教育教材,為我國藥學(xué)類專業(yè)的發(fā)展與人才培養(yǎng)做出了重要貢獻。為指導(dǎo)學(xué)生復(fù)習(xí)與應(yīng)試,培養(yǎng)學(xué)生的實驗技能,本套教材配有《學(xué)習(xí)指導(dǎo)與習(xí)題集》《實驗指導(dǎo)》等配套教材,以構(gòu)建立體化的教材體系,打造出老師好教、學(xué)生好學(xué),適應(yīng)當(dāng)前藥學(xué)教育新模式的優(yōu)秀教材。配套教材與主干教材內(nèi)容一致、相互對應(yīng)。《學(xué)習(xí)指導(dǎo)與習(xí)題集》旨在歸納總結(jié)每章重點,配有相應(yīng)習(xí)題,以供學(xué)生檢查學(xué)習(xí)效果和復(fù)習(xí)備考!秾嶒炛笇(dǎo)》不僅包含傳統(tǒng)的演示性、驗證性實驗,還應(yīng)囊括綜合性、設(shè)計性實驗,從而培養(yǎng)學(xué)生獨立思考的能力,提高核心競爭力。
1.分為22章,共編寫了78個實驗。
2.前兩章主要介紹分析化學(xué)實驗基本知識、實驗數(shù)據(jù)記錄、處理和實驗報告撰寫,為后續(xù)章節(jié)中具體實驗的學(xué)習(xí)做鋪墊;最后一章為綜合設(shè)計實驗要求學(xué)生在查閱相關(guān)文獻資料的基礎(chǔ)上,自行設(shè)計實驗方案并獨立操作完成撰寫實驗報告,以提高學(xué)生分析問題和解決問題的能力。
《分析化學(xué)實驗指導(dǎo)》(第5 版)是全國高等學(xué)校藥學(xué)類專業(yè)第九輪規(guī)劃教材《分析化學(xué)》(第9 版)的配套教材之一,是在《分析化學(xué)實驗指導(dǎo)》(第4 版)的基礎(chǔ)上重新修訂而成的。
全書分為22 章,共編寫了78 個實驗,對實驗內(nèi)容的選取考慮了不同院校、不同專業(yè)和不同課時的要求,各使用院校可根據(jù)實際情況加以選擇使用。本書第一、二章沒有具體實驗內(nèi)容,主要介紹分析化學(xué)實驗基本知識,實驗數(shù)據(jù)記錄、處理以及實驗報告撰寫,這些內(nèi)容是分析化學(xué)實驗的基礎(chǔ),學(xué)生在進行后續(xù)各章的具體實驗前需要先學(xué)習(xí)和掌握這兩章內(nèi)容。
參加本書編寫修訂工作的有邸欣(第一、三、四章)、韋國兵(第十五章)、朱臻宇(第五、十一章)、李云蘭(第十三、二十二章)、李嫣(第六、十二章)、周慧(第八、九章)、范華均(第二、七章)、趙龍山(第十八、二十一章)、聶磊(第十、十七章)、徐麗(第十九、二十章)、黃麗英(第十四、十六章)。全書由邸欣整理定稿。
本書的編寫工作得到了各編委所在院校的大力支持,在此一并致謝。
由于編者水平有限,編寫時間倉促,書中難免存在一些疏漏和不足,懇請讀者批評指正。
編者
2023年6月
現(xiàn)任沈陽藥科大學(xué)藥物代謝與藥物動力學(xué)實驗室主任,遼寧省藥物代謝動力學(xué)重點實驗室副主任,中國醫(yī)藥生物技術(shù)協(xié)會藥物分析技術(shù)分會常務(wù)委員,國家自然科學(xué)基金項目通訊審評專家,《沈陽藥科大學(xué)學(xué)報》副主編。主要從事藥物代謝與藥物動力學(xué)、藥物分析新材料和新技術(shù)研究。
第一章 分析化學(xué)實驗基本知識 / 1
第一節(jié) 分析化學(xué)實驗的課程目標和基本要求 /1
第二節(jié) 分析化學(xué)實驗的一般知識 /1
一、 玻璃儀器的洗滌 /1
二、 試劑的選擇和使用 /2
三、 溶液的配制 /3
四、 實驗室安全知識 /4
第二章 實驗數(shù)據(jù)記錄、處理和實驗報告撰寫 / 5
一、 實驗記錄 /5
二、 數(shù)據(jù)處理和結(jié)果計算 /6
三、 實驗數(shù)據(jù)的整理和表達 /7
四、 實驗報告撰寫 /8
第三章 分析天平的使用和稱量練習(xí) / 10
第一節(jié) 分析天平的稱量原理和使用方法 / 10
一、 電子分析天平的稱量原理 / 10
二、 電子分析天平的使用方法 / 11
第二節(jié) 分析天平的稱量練習(xí)實驗 / 12
實驗一 電子分析天平稱量練習(xí) / 12
第四章 滴定分析基本操作練習(xí) / 15
第一節(jié) 滴定分析器皿的使用方法 / 15
一、 滴定管 / 15
二、 量瓶/ 19
三、 移液管 / 20
四、 碘量瓶、稱量瓶和試劑瓶 / 21
五、 干燥器 / 22
第二節(jié) 滴定分析基本操作練習(xí)實驗 / 23
實驗二 滴定分析操作練習(xí) / 23
實驗三 容量器皿的校正 / 24
第五章 酸堿滴定實驗 / 27
實驗四 氫氧化鈉標準溶液的配制與標定 / 27
實驗五 醋酸的測定 / 30
實驗六 混合酸(鹽酸和磷酸)的測定 / 30
實驗七 鹽酸標準溶液的配制與標定 / 31
實驗八 藥用硼砂的測定 / 32
實驗九 氧化鋅的測定 / 33
實驗十 藥用氫氧化鈉的測定 / 34
實驗十一 高氯酸標準溶液的配制與標定 / 35
實驗十二 水楊酸鈉的測定 / 37
第六章 配位滴定實驗 / 39
實驗十三 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的配制與標定 / 39
實驗十四 氯化鈣的含量測定 / 40
實驗十五 水的硬度測定 / 41
實驗十六 混合物中鈣和鎂的含量測定 / 42
實驗十七 明礬的含量測定 / 43
第七章 氧化還原滴定實驗 / 46
實驗十八 碘標準溶液的配制與標定 / 46
實驗十九 硫代硫酸鈉標準溶液的配制與標定 / 47
實驗二十 維生素C 的測定 / 49
實驗二十一 葡萄糖的測定 / 50
實驗二十二 銅鹽的測定 / 51
實驗二十三 高錳酸鉀標準溶液的配制與標定 / 52
實驗二十四 過氧化氫的測定 / 54
實驗二十五 藥用硫酸亞鐵的測定 / 55
第八章 沉淀滴定實驗 / 57
實驗二十六 硝酸銀標準溶液和硫氰酸銨標準溶液的配制與標定 / 57
實驗二十七 氯化鈉的測定 / 58
第九章 重量分析基本操作和實驗 / 60
第一節(jié) 重量分析基本操作 / 60
一、 試樣的溶解 / 60
二、 沉淀的制備 / 60
三、 沉淀的濾過 / 60
四、 沉淀的洗滌和轉(zhuǎn)移 / 62
五、 沉淀的干燥和灼燒 / 63
第二節(jié) 重量分析實驗 / 64
實驗二十八 葡萄糖干燥失重的測定 / 64
實驗二十九 氯化鋇結(jié)晶水的測定 / 65
實驗三十 硫酸鈉的測定 / 67
第十章 電位法和永停滴定法實驗 / 69
第一節(jié) 電位法實驗 / 69
實驗三十一 用pH 計測定溶液的pH / 69
實驗三十二 氟離子選擇電極性能檢驗及水樣中氟離子的測定 / 72
實驗三十三 磷酸的電位滴定 / 75
第二節(jié) 永停滴定法實驗 / 77
實驗三十四 亞硝酸鈉標準溶液的配制與標定 / 77
實驗三十五 永停滴定法測定磺胺嘧啶的含量 / 79
第十一章 紫外- 可見分光光度法實驗 / 81
實驗三十六 分光光度計的性能檢查 / 81
實驗三十七 工作曲線法測定水中鐵的含量 / 84
實驗三十八 紫外- 可見分光光度計的性能檢查 / 86
實驗三十九 維生素B12 吸收光譜的繪制及其注射液的鑒別和測定 / 89
實驗四十 雙波長分光光度法測定復(fù)方磺胺甲唑片中磺胺甲唑的含量 / 90
實驗四十一 紫外- 可見分光光度法測定苯甲酸的離解常數(shù) / 92
第十二章 熒光分析法實驗 / 94
實驗四十二 硫酸奎寧的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜測定 / 94
實驗四十三 熒光法測定硫酸奎尼丁的含量 / 95
實驗四十四 熒光法測定維生素B2 片中維生素B2 的含量 / 97
第十三章 紅外吸收光譜法實驗 / 99
實驗四十五 傅里葉變換紅外光譜儀的性能檢查 / 99
實驗四十六 阿司匹林紅外吸收光譜的測定 / 102
第十四章 原子吸收分光光度法實驗 / 104
實驗四十七 火焰原子吸收分光光度法測定自來水中鈣和鎂的含量 / 104
實驗四十八 石墨爐原子吸收分光光度法測定中藥材中鉛和鎘的含量 / 106
第十五章 核磁共振波譜法實驗 / 109
實驗四十九 核磁共振波譜儀的性能檢查 / 109
實驗五十 有機化合物的核磁共振圖譜測定和解析 / 111
第十六章 質(zhì)譜法實驗 / 118
實驗五十一 正二十四烷的質(zhì)譜分析 / 118
第十七章 氣相色譜法實驗 / 120
實驗五十二 氣- 液填充色譜柱的制備 / 120
實驗五十三 氣相色譜儀的性能檢查 / 121
實驗五十四 常用氣相色譜定性參數(shù)的測定 / 124
實驗五十五 歸一化法測定烷烴混合物含量 / 125
實驗五十六 苯系物的分離鑒定及色譜系統(tǒng)適用性試驗 / 126
實驗五十七 內(nèi)標法測定酊劑中乙醇的含量 / 128
實驗五十八 程序升溫毛細管氣相色譜法測定藥物中有機溶劑殘留量 / 130
第十八章 高效液相色譜法實驗 / 132
實驗五十九 高效液相色譜儀的性能檢查和色譜參數(shù)的測定 / 132
實驗六十 復(fù)方磺胺甲唑片中兩主成分含量測定的色譜條件優(yōu)化 / 135
實驗六十一 內(nèi)標對比法測定對乙酰氨基酚的含量 / 138
實驗六十二 校正因子法測定復(fù)方炔諾酮片中炔諾酮和炔雌醇的含量 / 140
實驗六十三 外標法測定阿莫西林的含量 / 142
實驗六十四 歸一化法檢查維生素K1 中順式異構(gòu)體的限量 / 143
第十九章 平面色譜法實驗 / 145
實驗六十五 薄層色譜法測定硅膠(黏合板)的活度 / 145
實驗六十六 復(fù)方磺胺甲唑片中磺胺甲唑和甲氧芐啶的薄層色譜分離和鑒定 / 146
實驗六十七 薄層掃描法測定黃柏中鹽酸小檗堿的含量 / 147
實驗六十八 氨基酸的紙色譜法分離和鑒定 / 148
實驗六十九 四逆湯中烏頭堿的限量檢查 / 150
第二十章 毛細管電泳法實驗 / 152
實驗七十 毛細管區(qū)帶電泳法分離手性藥物對映體 / 152
第二十一章 色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用分析法實驗 / 154
實驗七十一 氣相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用法鑒定甲苯、氯苯和溴苯 / 154
實驗七十二 高效液相色譜- 串聯(lián)質(zhì)譜法定性研究依帕司他降解產(chǎn)物 / 155
實驗七十三 高效液相色譜- 串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定培唑帕尼中兩種基因毒性雜質(zhì)的含量 / 160
實驗七十四 高效液相色譜- 串聯(lián)質(zhì)譜法測定人血漿中阿奇霉素的濃度 / 162
第二十二章 綜合實驗和設(shè)計實驗 / 166
實驗七十五 化學(xué)定量分析綜合及設(shè)計實驗 / 166
實驗七十六 化學(xué)和儀器定量分析綜合及設(shè)計實驗 / 167
實驗七十七 三種葡萄糖酸鈣含量測定方法的比較 / 170
實驗七十八 四種結(jié)構(gòu)類似化合物的區(qū)分鑒定 / 170
附 錄 / 171
附錄一 元素的相對原子質(zhì)量(2021) / 171
附錄二 常用化合物的相對分子質(zhì)量 / 173
附錄三 常用酸堿的密度和濃度 / 175
附錄四 常用緩沖溶液的配制 / 176
附錄五 常用指示劑 / 177
附錄六 常用基準物質(zhì)的干燥條件和應(yīng)用范圍 / 180
附錄七 常用溶劑的截止波長和黏度 / 181