本書由多年從事農藥殘留分析教學與科研工作的國內專家學者共同撰寫。全書系統(tǒng)地介紹了QuEChERS方法的初創(chuàng)、驗證、改進、擴展、全球推廣、標準化和自動化等方面的研究思想、開發(fā)歷程與評價應用。本書結合農藥殘留分析領域的新趨勢、新方法與新技術,詳細闡述了近年來QuEChERS方法在食品和農產品基質中的多殘留分析、以及與高分辨質譜技術聯用的高通量檢測等方面的最新研究進展,并采用大量科研實例進行了具體分析。
本書力圖涵蓋QuEChERS方法在農藥殘留分析中的基本理論、方法技術、研究思想及最新進展,同時包括了部分農產品中獸藥、毒素、環(huán)境污染物等相關領域的應用研究。該書可作為高等院校農藥學、農產品安全、食品科學、檢驗檢疫和環(huán)境安全等專業(yè)本科生和研究生課程的教材或參考書,也可供農藥生產企業(yè)、分析測試、進出口檢驗、食品安全等行業(yè)的科研與管理人員參考使用。
韓麗君,女,1972年生,中國農業(yè)大學教授,博士,博士生導師,多年來一直從事農藥學方面的科研工作,主要研究工作涉及農藥分析化學、農藥殘留分析和環(huán)境毒理、農藥酶免疫分析、農藥多殘留及環(huán)境污染物的高通量分析、食品與農產品中的農藥殘留與風險評估、殺菌劑及植物激活劑對農作物代謝組的影響等研究領域,近年來曾多次赴美國加州大學Davis分校和美國農業(yè)部東部研究中心(USDA-ERRC)進行學術訪問和交流合作。 主持和參加各種科研項目共100余項,主持“十三五”國家重點研發(fā)項目子課題“農田有毒有害化學污染源頭防控技術研究”,參加“農藥殘留樣本儲存穩(wěn)定性研究”等國家自然基金項目,主持北京市自然科學基金“基于代謝組學和誘導抗病的靶向丙酮酸激酶類殺菌劑創(chuàng)制”等研究項目,主持或參加“農藥安全性評價GLP體系建設研究”、“有機化學品污染農田和農產品質量安全綜合防治技術方案”等農業(yè)農村部專項研究項目6項、行業(yè)標準制定修訂項目8項,主持農業(yè)農村部農藥殘留與風險評估研究項目40余項。 在本研究領域參與《農藥分析化學》、《農藥分析化學實驗》、《儀器分析化學實驗》、《有機化學實驗》、《高分子導論》等課程的教學工作,指導碩士、博士研究生30余名,主編“大國三農”農藥學專業(yè)教材《農藥分析化學》,副主編或參編《農藥殘留分析原理與方法》、《農藥質量與殘留實用檢測技術》、《FAO/WHO農藥產品標準手冊》等專業(yè)教材或專著8部。發(fā)表學術論文100余篇,其中SCI收錄論文50余篇,授權發(fā)明專利4項,并成功轉讓專利技術1項。獲得“中國商業(yè)聯合會科學技術獎-全國商業(yè)科技進步獎”一等獎,“中國分析測試協會科學技術獎”二等獎、農藥學學報2019-2022年度“優(yōu)秀審稿專家”等榮譽,并指導三名本科生獲得“第三屆全國大學生化學實驗創(chuàng)新設計大賽華北賽區(qū)”二等獎。本人還為其它10余種國際專業(yè)期刊審稿120余篇,多年來積極參加國際學術活動, 2019年在比利時舉行的IUPAC 2019- The 14th IUPAC International Congress of Crop Protection Chemistry國際會議上,受邀成為專題討論特邀嘉賓。近年來帶領課題組在殺菌劑及植物免疫激活劑對農作物代謝組的影響等研究領域取得了豐碩的研究成果,基本建立了完整的作物代謝組研究體系,相關研究成果發(fā)表在高水平專業(yè)期刊并受到了同行業(yè)的關注。
第一章QuEChERS原創(chuàng)方法1
第一節(jié)QuEChERS研發(fā)背景及發(fā)展簡史1
一、研發(fā)背景1
二、發(fā)展簡史2
第二節(jié)QuEChERS原創(chuàng)方法的研發(fā)過程4
一、QuEChERS原創(chuàng)方法原理及試驗步驟4
二、QuEChERS原創(chuàng)方法的開發(fā)過程6
第三節(jié)QuEChERS原創(chuàng)方法的驗證26
一、實驗方法27
二、方法驗證結果對比29
三、能力驗證與實際樣品試驗結果對比30
四、QuEChERS方法的優(yōu)點總結30
參考文獻31
第二章QuEChERS方法的改進和標準化36
第一節(jié)QuEChERS方法-AOAC版本37
一、實驗室協作驗證實驗簡介37
二、協作驗證實驗方法37
三、分析方法的質量控制措施38
四、方法評價39
五、統(tǒng)計分析39
六、協作驗證實驗結果40
七、樣品分析的不確定度43
八、QuEChERS方法的范圍和適用性討論46
九、協作驗證實驗總結與討論47
第二節(jié)QuEChERS方法歐盟標準47
一、基本原理48
二、實驗方法48
三、方法確證52
四、結果與討論52
第三節(jié)QuEChERS方法中國標準54
一、國標方法GB 23200.113簡介55
二、國標方法GB 23200.121簡介58
參考文獻61
第三章QuEChERS凈化方法的簡化63
第一節(jié)過濾瓶(Filter-vial)分散固相萃取法63
一、樣品前處理過程64
二、檢測方法65
三、結果與討論66
四、方法評價與結論69
第二節(jié)m-PFC超濾凈化法69
一、實驗方法71
二、方法優(yōu)化及評價結果71
三、總結與討論75
第三節(jié)SinChERS一步凈化法75
一、實驗過程與方法75
二、SinChERS 柱填料的優(yōu)化77
三、方法確證評價與結論78
第四節(jié)磁性分散固相萃取法79
一、磁性分散固相萃取法簡介79
二、MDSPE用于富集和凈化的實例80
三、特異性磁性吸附材料在MDSPE中的應用82
參考文獻86
第四章QuEChERS方法的自動化89
第一節(jié)QuEChERS自動樣品前處理系統(tǒng)89
一、QuEChERS自動前處理設備簡介89
二、自動QuEChERS方法用于玉米中133種農藥的多殘留分析90
三、自動QuEChERS前處理技術用于牛乳和花生中的殘留分析92
第二節(jié)QuEChERS結合ITSP自動樣品前處理系統(tǒng)92
一、ITSP自動樣品前處理系統(tǒng)簡介92
二、QuEChERS結合ITSP自動化農藥殘留分析93
三、對自動化ITSP方法的討論104
第三節(jié)基于QuEChERS的自動化m-FC及m-PFC方法105
一、自動m-FC方法用于6種代表性作物中23種農藥的殘留分析105
二、自動化m-PFC方法用于6種代表性作物中25種農藥的殘留分析110
三、自動化多通道m(xù)-PFC用于桑葉及加工茶中82種農藥的殘留分析115
參考文獻119
第五章QuEChERS方法的擴展版QuEChERSER121
第一節(jié)QuEChERSER方法概述121
一、QuEChERSER方法的開發(fā)背景121
二、QuEChERSER方法簡介122
三、QuEChERSER方法的特點和優(yōu)勢123
四、QuEChERSER方法總結126
第二節(jié)QuEChERSER方法應用實例126
一、QuEChERSER應用概述126
二、牛肉中的QuEChERSER-Mega多殘留分析方法127
三、鯰魚中的QuEChERSER多殘留分析方法147
參考文獻148
第六章極性農藥的殘留分析QuPPe方法151
第一節(jié)QuPPe方法簡介151
第二節(jié)植物源食品QuPPe-PO方法152
一、方法簡介152
二、儀器與試劑153
三、農藥標準溶液與內標溶液153
四、樣品前處理方法157
五、液質質檢測方法166
六、方法確證結果175
七、QuPPe-PO方法結論175
第三節(jié)動物源食品QuPPe-AO方法176
一、方法簡介176
二、儀器與試劑176
三、農藥標準溶液與內標溶液176
四、樣品前處理方法176
五、液質質檢測方法180
六、方法確證結果182
七、QuPPe-AO方法結論183
參考文獻183
第七章植物源農產品的農殘分析QuEChERS方法185
第一節(jié)植物源農產品中農殘分析方法研究歷程185
第二節(jié)果蔬中農殘分析的QuEChERS方法186
一、蔬菜水果基質特點186
二、提取及水分去除研究188
三、凈化方法研究189
四、原創(chuàng)方法步驟189
五、添加回收實驗結果190
六、存在問題的農藥190
七、問題農藥的方法改進191
第三節(jié)果蔬基質中色素的去除研究192
一、多壁碳納米管在深色蔬菜殘留分析中的應用研究193
二、采用Chlorofilter吸附劑對蔬菜基質色素的凈化研究194
第四節(jié)谷物及豆類中的農殘QuEChERS方法197
一、谷物中180種農藥的QuEChERS方法197
二、大豆中167種農藥的QuEChERS多殘留分析200
第五節(jié)茶葉中的農殘QuEChERS方法202
一、氣相色譜-串聯質譜法測定茶葉中的農藥多殘留203
二、液相色譜-串聯質譜法測定茶葉中的農藥多殘留208
參考文獻212
第八章動物源食品中農藥多殘留QuEChERS方法215
第一節(jié)脂肪含量對QuEChERS方法的影響評價215
第二節(jié)脂質凈化劑的開發(fā)與應用217
一、脂質凈化劑的凈化效果評價方法218
二、EMR-Lipid凈化劑的效果評價218
三、凈化劑Z-Sep及Z-Sep+的效果評價 228
第三節(jié)肉類及魚類多殘留QuEChERS方法232
一、畜禽肉中243種殘留物的QuEChERS方法232
二、魚肉中302種化合物的QuEChERS方法239
三、QuEChERS方法在油脂類食品中的應用245
參考文獻246
第九章QuEChERS與高分辨質譜250
第一節(jié)高分辨質譜技術簡介250
一、高分辨質譜技術的原理與術語250
二、高分辨質譜技術的種類及特點 251
三、高分辨質譜聯用技術 252
四、高分辨質譜在農藥檢測領域的文獻分析255
五、高分辨質譜在食品農殘檢測中的應用255
第二節(jié)四極桿-飛行時間質譜用于農殘分析257
一、GC-Q/TOF在農殘分析中的應用258
二、LC-Q/TOF在農殘分析中的應用263
三、GC/LC-Q-TOF聯合使用案例272
第三節(jié)四極桿-靜電場軌道阱質譜應用于農殘分析279
一、GC-Orbitrap在農殘分析中的應用280
二、HPLC-Q-Orbitrap在農殘分析中的應用287
第四節(jié)高分辨質譜在其他方面的應用295
參考文獻296
后記302