第一章 土壤樣品的采集和制備
正確的采集和制備土壤樣品對于實驗室分析結(jié)果能否確切地反映野外土壤實
際情況具有重要意義。
1.1 土壤樣品的采集
1.1.1 位置選擇
采樣位置應遠離道路、圍墻、老的村莊及其他可能造成土壤特性錯亂的場地。
若采集單個土體的重復樣品,兩個重復樣點位置應根據(jù)不同制圖比例尺的要
求相隔一定距離,且不在土壤圖上的同一個圖斑范圍內(nèi)。若按橫切斷面采樣,則必
須注意使所要測驗的變量在考慮其他變量之后能得到充分評定,所采集的各單個
土體應具有可比性。為了擴充以某一中心位置為重點研究所取得的數(shù)據(jù),可以采
集衛(wèi)星式單個土體,這些單個土體相互間距依賴于所進行測驗的性質(zhì)不同可能為
幾米或幾千米。
1.1.2 單個土體樣品采集
挖剖面分層取樣,一般剖面寬1m,長2m,深度應為1.2~20m。若母質(zhì)層出
現(xiàn)在離土表1.2m深之內(nèi),則應挖至母質(zhì)層;若石質(zhì)接觸面或準石質(zhì)接觸面出現(xiàn)
在離地表1.2m深以內(nèi),就挖至石質(zhì)接觸面或準石質(zhì)接觸面。若需要評定和描
述大于剖面的單個土體,則用打鉆或挖對照剖面加以補充。側(cè)向均一的單個土
體,每層采集樣品寬度應為30~50cm。每個樣品應代表每個土層的全部橫斷面
的土壤,每層取土2~3kg,裝入塑料袋或布口袋中,填寫2張標簽,注明單個土
體編號、地點、土壤名稱、層次、深度、日期及采集人,1張放入土樣袋中,另1張
結(jié)在袋口,扎緊袋口以防土樣泄漏。供測定容重和水分吸持的土塊應該采自每
個土層的中心位置,供制備薄片的土塊則應從形態(tài)特征表現(xiàn)明顯的部位采樣。
土塊先放入塑料袋內(nèi),然后再裝在堅固紙盒中,以便運輸。若某單個土體的發(fā)生
土層沿側(cè)面方向呈現(xiàn)不連續(xù),或其厚度或某些形態(tài)特征表現(xiàn)程度有顯著變化,則
應從該單個土體的不同部分(或土壤剖面上不同部位)分別采樣。從土坑底部開
始,向上逐層采樣,以減少污染。
若有>20mm的巖屑存在,需按1.1.3所述的方法采樣。對于差別明顯的土
壤物質(zhì),應估計各個組成分所占的比例,并記載入單個土體的描述中。若有必要,
可分別采取各個組成分的樣品。若形態(tài)上可識別的發(fā)生土層厚度在單個土體上部
>30cm或在單個土體下部>60cm,則應細分亞層采樣,并考慮土壤分類系統(tǒng)的需
要劃定亞層界限。
1.1.3 具有巖屑的土壤樣品采集
“巖屑”是指土壤中粒徑為2mm或更大,但其水平闊度小于單個土體大小的
部分!皫r屑”與“粗碎塊”的含義并不相同,粗碎塊是指土壤中粒徑為2~250mm
的部分,它不包括>250mm的石塊和巨礫。
對于具有巖屑的土壤需按下列2種方法中的任意一種進行估測采樣。
(1)體積估測
目測估計>250mm,75~250mm及20~75mm的巖屑各占土壤總體積的比例
(mL?L-1),并記載入單個土體描述中,然后采。20mm部分的樣品2~3kg,并
裝入密封閉氣的塑料袋中,以便測定田間水分含量,計算各級粗碎塊的體積含量。
(2)質(zhì)量估測
目測估計并記載>75mm部分占土壤總體積的比例(mL?L-1)。先取
<75mm部分的樣品15~20kg,稱重,過篩,分出其中20~75mm部分并稱其質(zhì)量,
記載20~75mm和<75mm部分的質(zhì)量,再從<20mm部分中采取2~3kg樣品,
裝入密封閉氣的塑料袋中,以便測定田間水分含量,計算各級粗碎塊的質(zhì)量含量。
1.1.4 沼澤土樣品采集
若土壤已被排干或自然水位在地表以下,則上部土層的樣品可以通過挖剖面
采取。在水位下面的原狀土樣用泥炭鉆采取。若原狀土塊可以完全無損地取出,
則可用鋒利的小刀切削,采取測定容重的樣品,或切削至恰好與裝樣鐵皮盒或鋁盒
一樣大小,然后裝入盒中。
水位下面各土層的大量樣品則以豎桿用的掘洞器采取。先去除地面鋪墊物,
后用豎桿掘洞器采取下部土層樣品。把各層土樣排在塑料布上,經(jīng)驗對后,立即裝
入塑料袋,以手搓揉樣袋驅(qū)出空氣,扎緊袋口,再套上另一個塑料袋,扎緊袋口,結(jié)
上標簽。軟爛的原狀土樣可用泥炭鉆采取。
1.2 土壤樣品的制備
土壤機械組成包括巖屑和細土兩大部分,其詳細劃分如表1.1所示,通常按不
同需要取其中某一部分或全部進行樣品制備。
表1.1 土壤機械組成
名 稱粒徑/mm
巖屑部分
石塊、巨礫
粗碎塊 大
。ㄊ[) 中
小
極小
>250
75~250
20~75
5~20
2~5細土部分
砂粒 極粗
粗
中
細
極細
粉粒
黏!〈
細
1~2
0.5~10.25~0.50.1~0.250.05~0.10.002~0.050.0002~0.002<0.00021.2.1 細土(<2mm)樣品
野外采回的土壤樣品應及時攤放在托盤或干凈紙張上,挑去植物根莖殘體及
磚瓦片等侵入體,進行風干,適宜溫度為30~35℃,不得置于陽光下直接曝曬。把
風干的土樣放在木板或塑料板上用圓木棍碾碎,然后通過10號篩(2mm),反復進
行,使土塊全部碾碎過篩。若在土樣中有鐵錳結(jié)核、石灰結(jié)核、鐵子或半風化體則
不能用木棍碾碎,應細心揀出稱重,保存?zhèn)溆谩τ诰哂袔r屑的土壤樣品應在風干
前把野外采回的濕潤土樣稱重,并按2.4所述的方法分離出粗碎塊,測定計算其含
量,并保存?zhèn)溆谩?/span>
經(jīng)風干過篩的細土(<2mm)樣品充分混勻后盛于廣口瓶內(nèi)。再根據(jù)化學分
析項目的不同要求,按四分法取一部分已通過10號篩的土樣進一步研磨,使其全
都通過60號篩(0.25mm)為止,并從通過60號篩的土樣中取一部分繼續(xù)研磨,使
其全部通過100號篩(0.149mm)為止。研磨過篩后的樣品混勻后,即可裝瓶或裝
袋,并貼上標簽,寫上號碼。瓶內(nèi)或袋內(nèi)的樣品應保存在樣品架上,盡量避免日光、
高溫、潮濕、酸堿氣體等的影響,否則會影響分析結(jié)果的準確性。
1.2.2 含碳酸鹽的土壤樣品
對于含碳酸鹽的土壤樣品可以預先經(jīng)過去除碳酸鹽處理,然后再進行分析測
定。下面介紹用酸性乙酸鈉緩沖液(pH5)去除土壤樣品中碳酸鹽的方法。
(1)方法
用寬約15cm的纖維質(zhì)包裝套制成滲析膜口袋,底部用寬橡皮帶扎緊,裝入土
樣(若為非礫質(zhì)且高含石灰質(zhì)的土樣,需裝6kg);加1LpH5的1mol?L-1NaOAc
緩沖液,滲析袋的上口圍繞一根長10cm的玻璃排氣管扎緊,把整個滲析袋裝置懸
掛在盛有60L緩沖液的塑料桶里。若碳酸鹽正在進行溶解作用,可搓揉滲析膜口
袋,使CO2氣泡逸出。當搓揉滲析膜口袋沒有CO2氣泡形成時,打開滲析膜袋口,
并用強酸檢驗粗顆粒上碳酸鹽包被物(在粗顆粒上碳酸鹽保留時間較長);若土樣
已沒有碳酸鹽,就把滲析膜口袋裝置移到另一大塑料桶內(nèi)用自來水流連續(xù)洗滌脫
鹽,通過玻璃排氣管取出少量清液,測量其電導,檢查滲析膜口袋內(nèi)的離子濃度,繼
續(xù)滲析,直至鹽分濃度<1cmol?L-1為止。
按土樣在用緩沖液處理之前是否去除>2mm的顆粒,采用不同干燥土樣的方
法。若已去除,在滲析膜口袋中用濾管抽吸去除多余的水分,搓揉滲析膜口袋,混
勻土樣,并把它放置于酒精中,使其進一步脫水,然后,從滲析膜口袋中取出土樣,
進行風干。若用緩沖液處理的土樣尚含有>2mm的顆粒,則用10號篩(2mm)把
土樣進行濕篩,然后將留在篩面上(>2mm)的樣品再進行干篩,并把篩下來的
<2mm部分與由濕篩分離出來的<2mm部分放在一起,用濾管去除大部分水分
后,再用酒精把土樣轉(zhuǎn)移到淺盤上進行風干。酒精可以防止在干燥過程中黏粒團
聚成為穩(wěn)固的薄片結(jié)構(gòu)物。
(2)說明
去除碳酸鹽所需的時間,依顆粒大小、碳酸鹽種類和含量及樣品量多寡而變化
很大,受碳酸鹽強烈膠結(jié)的發(fā)生層土壤樣品需要2個月。緩沖液中堿土金屬離子
的濃度明顯地影響著去除碳酸鹽的速率,在緩沖能力未被消竭之前,經(jīng)常更換塑料
桶內(nèi)緩沖液,使其中堿土金屬離子維持在低濃度水平,可明顯增加去除碳酸鹽的速
率。脫鹽通常約需4天。
對于碳酸鹽?膠結(jié)的發(fā)生層土壤,全部樣品并不都是<2mm的顆粒,必須用緩
沖液處理。對于沒有碳酸鹽膠結(jié)的發(fā)生層土壤,全部樣品用緩沖液處理也具有洗
滌>2mm的粗骨部分,去除黏附其上的細小顆粒和有機物質(zhì)的優(yōu)點。
對于非礫質(zhì)的發(fā)生層土壤,需用大量樣品(約幾千克)進行緩沖液處理,因為其
<2mm部分的數(shù)量少,同時,使用大量樣品也增加>2mm部分含量比例的準
確性。
1.2.3 碳酸鹽固結(jié)的含粗碎塊土壤樣品
把野外采回的土樣搗碎混勻,用4分法分成若干份亞樣品。取1份亞樣品稱
重后,用酸性乙酸鈉緩沖液(pH5)處理,去除碳酸鹽,并把粗碎塊與細土部分分開,
兩部分再分別稱重,用無碳酸鹽細土部分進行物理、化學和礦物學測定;另取1份
亞樣品全部研磨,使其通過60號篩,測定其中碳酸鹽含量(質(zhì)量)。
上述所測出的各項質(zhì)量可用來計算細土部分CaCO3含量,可以把無碳酸鹽細
土為基礎的各項分析結(jié)果數(shù)值換算為以全部土壤為基礎的或含碳酸鹽細土為基礎
的數(shù)值。
1.2.4 粗碎塊(2~20mm)樣品
(1)2~20mm樣品
把從1.2.1分離出的2~20mm粗碎塊用機器粉碎至<2mm。
(2)<2mm樣品
把上述由粗碎塊(2~20mm)粉碎為<2mm的樣品與從1.2.1中分離出的細
土(<2mm)樣品充分混勻而成。
1.2.5 全部土壤樣品
野外采回的土壤樣品攤放在托盤上,置于30~35℃溫度下,進行風干,然后,
用機器粉碎,使全部樣品通過10號篩(2mm)。
1.3 黏粒(<0.002mm)樣品的制備
土壤中黏粒樣品制備的目的在于提純黏粒,分析其化學成分和鑒定礦物組成,
其方法是以斯托克斯定律為基礎,利用土粒在靜水中沉降規(guī)律,將<0.002mm的
黏粒部分收集起來(參見土壤顆粒組成的測定)。
1.3.1 主要儀器設備
特制虹吸管、陶瓷濾管、瑪瑙研缽等。
1.3.2 試劑
同土壤顆粒組成的測定2.1.1.2。
1.3.3 操作步驟
(1)稱樣
一般稱取通過2mm孔徑篩的風干土樣約30g(如樣品質(zhì)地偏砂,可稍增加其
稱量)于400mL高型燒杯中。
(2)去除碳酸鹽
去除方法參見土壤顆粒組成的測定2.1.1.3(2),待樣品中碳酸鹽全部分解
后,繼續(xù)用0.05mol?L-1HCl溶液處理,但要改換用陶瓷濾管抽氣過濾清洗,直至
濾液中無鈣離子存在,隨后再換用水繼續(xù)抽氣過濾清洗,洗盡氯離子。
(3)去除有機質(zhì)
去除方法參見土壤顆粒組成的測定2.1.1.3(3)。
(4)制備懸液
①加分散劑,煮沸分散。將上述去盡碳酸鹽及有機質(zhì)的樣品,用少量水轉(zhuǎn)移
到有柄瓷蒸發(fā)皿中,分散劑一般為20g?L-1Na2CO3溶液50mL(也可用其他分散
劑來達到改善分散效果)。再加水至250mL,加蓋表面皿,放置于電熱板上加熱煮
沸,沸騰后保持15min。也可采用振蕩分散方法。
②過洗篩、定容。將煮沸分散的懸液,通過0.05mm孔徑篩,用水把<0.05mm
的土粒全部洗入1L高型燒杯(事先在杯外壁,距底起分別劃3cm、5cm、15cm三條標
記線,圖1.1),加水定容至15cm標記線,篩上>0.05mm粒徑的顆粒部分一般可棄
去。如果需要測定>0.05mm砂粒部分的元素含量,可將其轉(zhuǎn)入鋁盒烘干,稱重,
保留。
(5)黏粒分離
①用帶橡皮頭的玻棒攪拌1min,使懸液均勻分布。攪拌停止,即為開始沉降
時間,記錄時間,并蓋上表面皿,在沉降過程中,需測記3次液溫,取其平均值,計算
黏粒(<0.002mm)提取時間(參見土壤顆粒組成的測定表2.3)。
②在規(guī)定吸取時間前30s,將虹吸管輕輕插入懸液,到預定深度,到時打開活
塞抽吸懸液于5L磨口試劑瓶中