化學(xué)分析篇
第1章化學(xué)分析基礎(chǔ)知識(shí)1
1.1概述 1
1.2誤差和分析數(shù)據(jù)處理 2
1.2.1定量分析中的誤差2
1.2.2有效數(shù)字及修約規(guī)則7
1.2.3正態(tài)分布和t�卜植�10
1.2.4置信區(qū)間12
1.2.5顯著性檢驗(yàn)13
1.2.6可疑值取舍16
1.3溶液的配制和計(jì)算 19
1.3.1化學(xué)試劑19
1.3.2實(shí)驗(yàn)用水和分析溶液的配制22
1.3.3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備26
1.3.4雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備34
1.3.5常用指示劑溶液的配制35
1.3.6實(shí)驗(yàn)試紙38
1.4滴定分析概論 38
1.4.1概述38
1.4.2滴定分析法分類39
1.4.3滴定分析的計(jì)算40
第2章化學(xué)分析操作技能知識(shí)42
2.1玻璃儀器及其他用品 42
2.1.1常用玻璃儀器42
2.1.2常用量器47
2.1.3其他器皿及用品49
2.2天平 55
2.2.1天平的種類55
2.2.2電子天平56
2.3采樣方法 57
2.3.1采樣總則57
2.3.2固體試樣采取59
2.3.3液體試樣采取60
2.3.4氣體試樣采取61
2.4滴定分析基本操作 62
2.4.1滴定管的準(zhǔn)備和使用62
2.4.2容量瓶的準(zhǔn)備和使用63
2.4.3移液管的洗滌和使用64
2.4.4滴定管容量校正和標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度補(bǔ)正64
第3章酸堿滴定法68
3.1水溶液中酸堿平衡  68
3.1.1酸堿質(zhì)子理論68
3.1.2酸堿水溶液pH值的計(jì)算70
3.1.3緩沖溶液75
3.2酸堿指示劑 80
3.2.1指示劑變色原理和變色范圍80
3.2.2常用酸堿指示劑81
3.2.3混合指示劑82
3.3滴定曲線及指示劑的選擇83
3.3.1強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸（強(qiáng)酸滴定強(qiáng)堿）83
3.3.2強(qiáng)堿滴定弱酸86
3.3.3強(qiáng)酸滴定弱堿88
3.3.4多元酸的滴定89
3.3.5多元堿（多元酸鹽）的滴定90
3.4酸堿滴定法的應(yīng)用  91
3.4.1鹽酸總酸度測(cè)定91
3.4.2工業(yè)硫酸中硫酸含量的測(cè)定92
3.4.3工業(yè)硝酸含量的測(cè)定93
3.4.4氨水中氨含量的測(cè)定95
3.4.5食醋中總酸量的測(cè)定96
3.4.6混合堿的測(cè)定96
3.4.7肥料中氨態(tài)氮含量的測(cè)定102
3.5酸堿滴定法的計(jì)算106
3.5.1分析結(jié)果的計(jì)算106
3.5.2酸堿滴定誤差的計(jì)算107
第4章氧化還原滴定法110
4.1氧化還原反應(yīng)110
4.1.1氧化和還原110
4.1.2分析中常見(jiàn)的氧化劑和還原劑110
4.2氧化還原電極電位 112
4.2.1氧化還原電對(duì)和半
反應(yīng)112
4.2.2電對(duì)的標(biāo)準(zhǔn)電極電位113
4.2.3能斯特方程式114
4.3氧化還原反應(yīng)的方向 115
4.3.1氧化還原反應(yīng)方向的判斷115
4.3.2氧化還原反應(yīng)次序115
4.3.3影響氧化還原反應(yīng)方向的因素116
4.4氧化還原反應(yīng)進(jìn)行的程度和速度 118
4.4.1氧化還原反應(yīng)平衡常數(shù)118
4.4.2氧化還原反應(yīng)速率119
4.5氧化還原滴定指示劑 120
4.6氧化還原滴定曲線 122
4.7常用的氧化還原滴定法 123
4.7.1高錳酸鉀滴定法123
4.7.2重鉻酸鉀滴定法125
4.7.3碘量法126
4.8氧化還原滴定的應(yīng)用 127
4.8.1亞硝酸鈉純度測(cè)定127
4.8.2過(guò)氧化氫含量的測(cè)定128
4.8.3工業(yè)乙酸酐還原高錳酸鉀物質(zhì)的測(cè)定130
4.8.4礦石全鐵含量的測(cè)定131
4.8.5化學(xué)需氧量(COD)的測(cè)定132
4.8.6銅合金中銅的測(cè)定134
第5章配位滴定法137
5.1概述 137
5.1.1配位滴定分析法137
5.1.2配位化合物的穩(wěn)定常數(shù)138
5.2酸度對(duì)配位滴定的影響 139
5.2.1EDTA的結(jié)構(gòu)和特性139
5.2.2EDTA的存在形式與溶液pH值的關(guān)系140
5.2.3酸效應(yīng)系數(shù)140
5.2.4條件穩(wěn)定常數(shù)141
5.2.5EDTA酸效應(yīng)曲線142
5.3配位滴定曲線 143
5.4金屬指示劑 145
5.4.1金屬指示劑作用原理145
5.4.2金屬指示劑使用條件146
5.4.3金屬指示劑的封閉和僵化146
5.4.4主要的金屬指示劑147
5.5提高配位滴定的選擇性 148
5.5.1控制溶液酸度的方法148
5.5.2加掩蔽劑消除干擾149
5.6配位滴定的方法和應(yīng)用 151
5.6.1配位滴定方法    151
5.6.2應(yīng)用152
第6章沉淀滴定法159
6.1沉淀滴定法原理 159
6.1.1溶度積原理159
6.1.2沉淀滴定的溶度積常數(shù)161
6.1.3分步沉淀161
6.1.4沉淀的轉(zhuǎn)化162
6.1.5沉淀的吸附163
6.2沉淀滴定曲線 163
6.3沉淀滴定方法 165
6.3.1莫爾法165
6.3.2佛爾哈德法166
6.3.3吸附指示劑法（法揚(yáng)司法）168
6.4沉淀滴定法的應(yīng)用 169
6.4.1純堿中氯化鈉含量的測(cè)定169
6.4.2氫氧化鉀中氯化鉀的測(cè)定170
6.4.3硝酸銀含量測(cè)定171
第7章稱量分析法172
7.1沉淀稱量法原理 172
7.1.1稱量分析法及其分類172
7.1.2沉淀式與稱量式173
7.1.3溶度積與溶解度174
7.1.4影響溶解度的因素175
7.1.5沉淀的純度179
7.2沉淀稱量法操作技術(shù)  180
7.2.1選擇沉淀劑180
7.2.2選擇稱樣量182
7.2.3沉淀的形成182
7.2.4沉淀的過(guò)濾與洗滌184
7.2.5沉淀的烘干與灼燒186
7.3稱量分析法的應(yīng)用 187
7.3.1分析結(jié)果計(jì)算187
7.3.2食鹽中硫酸根含量測(cè)定188
7.3.3有機(jī)溶劑中蒸發(fā)殘?jiān)�及灼燒殘�(jiān)�的測(cè)定189
7.3.4鋼鐵中鎳含量的測(cè)定190
7.3.5硫酸銅結(jié)晶水的測(cè)定191
儀器分析篇
第8章電化學(xué)分析192
8.1電化學(xué)分析導(dǎo)論 192
8.1.1電化學(xué)分析的特點(diǎn)及分類192
8.1.2化學(xué)電池193
8.1.3電極電位與能斯特方程195
8.1.4電導(dǎo)、電導(dǎo)率、摩爾電導(dǎo)率197
8.1.5電解與法拉第定律201
8.2電位分析 202
8.2.1直接電位法測(cè)定pH值202
8.2.2電位滴定207
8.2.3離子選擇電極211
8.3電導(dǎo)分析 213
8.3.1電導(dǎo)儀213
8.3.2直接電導(dǎo)分析法214
8.3.3電導(dǎo)滴定法215
8.4庫(kù)侖分析 218
8.4.1庫(kù)侖分析法的分類及特點(diǎn)218
8.4.2微庫(kù)侖分析儀219
8.4.3庫(kù)侖分析法的應(yīng)用221
第9章紫外-可見(jiàn)分光光度分析法226
9.1紫外-可見(jiàn)分光光度分析法原理 226
9.1.1物質(zhì)對(duì)光的吸收226
9.1.2光吸收定律229
9.2紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)結(jié)構(gòu) 231
9.2.1基本結(jié)構(gòu)231
9.2.2紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)類型234
9.3顯色反應(yīng) 237
9.3.1顯色反應(yīng)簡(jiǎn)介237
9.3.2顯色劑237
9.3.3影響顯色反應(yīng)的因素239
9.4分光光度分析的定量方法 242
9.4.1選擇最佳工作條件242
9.4.2目視比色法242
9.4.3標(biāo)準(zhǔn)曲線法243
9.4.4直接比較法245
9.4.5標(biāo)準(zhǔn)加入法246
9.4.6分析結(jié)果的計(jì)算246
9.5分光光度分析法的應(yīng)用 248
9.5.1紫外-可見(jiàn)分光光度法通則（參照GB/T 9721—2006）248
9.5.2分光光度法應(yīng)用注意的問(wèn)題251
9.5.3紫外分光光度法應(yīng)用253
9.5.4可見(jiàn)分光光度法的應(yīng)用258
第10章氣相色譜分析法263
10.1氣相色譜法基本理論 263
10.1.1分析流程263
10.1.2名詞術(shù)語(yǔ)264
10.2氣相色譜分離原理 266
10.2.1氣-固吸附原理266
10.2.2氣-液分配原理267
10.2.3塔板理論268
10.2.4速率理論270
10.2.5分離度271
10.3樣品的進(jìn)樣與氣化 273
10.3.1氣化室274
10.3.2直接進(jìn)樣275
10.3.3分流與不分流進(jìn)樣276
10.3.4冷柱頭進(jìn)樣與程序升溫進(jìn)樣278
10.3.5閥進(jìn)樣278
10.4色譜柱 279
10.4.1填充柱280
10.4.2毛細(xì)柱280
10.4.3氣固色譜固定相（固體吸附劑）282
10.4.4氣液色譜固定相（載體和固定液）284
10.4.5填充柱的制備288
10.5檢測(cè)器289
10.5.1檢測(cè)器的性能指標(biāo)289
10.5.2熱導(dǎo)檢測(cè)器292
10.5.3氫焰檢測(cè)器294
10.5.4電子捕獲檢測(cè)器296
10.5.5火焰光度檢測(cè)器299
10.5.6其他檢測(cè)器301
10.6色譜定性方法302
10.6.1影響保留值的因素302
10.6.2保留值定性303
10.6.3聯(lián)機(jī)定性304
10.6.4整體定性305
10.6.5色譜定性實(shí)例306
10.7色譜定量方法307
10.7.1定量分析的基礎(chǔ)307
10.7.2校正因子與響應(yīng)值308
10.7.3歸一化法309
10.7.4外標(biāo)法310
10.7.5內(nèi)標(biāo)法311
10.7.6標(biāo)準(zhǔn)加入法（疊加法）311
10.8氣相色譜分析條件的選擇312
10.9氣相色譜分析的樣品處理技術(shù)315
10.9.1蒸餾315
10.9.2溶劑萃取316
10.9.3頂空分析316
10.9.4吹掃捕集318
10.9.5熱解318
10.10氣相色譜法的應(yīng)用319
10.10.1氣相色譜法通則319
10.10.2氣相色譜分析注意的問(wèn)題324
10.10.3應(yīng)用實(shí)例326
第11章液相色譜分析法331
11.1液相色譜法概述331
11.1.1液相色譜法分類331
11.1.2液相色譜法的特點(diǎn)332
11.1.3液相色譜法的分析流程332
11.1.4液相色譜法的名詞術(shù)語(yǔ)332
11.2液相色譜的分析系統(tǒng)333
11.2.1輸液系統(tǒng)333
11.2.2進(jìn)樣器335
11.2.3色譜柱336
11.2.4檢測(cè)器336
11.2.5信號(hào)記錄與數(shù)據(jù)處理340
11.2.6超高效液相色譜儀340
11.3常規(guī)液相色譜法341
11.3.1液-固吸附色譜341
11.3.2液-液分配色譜344
11.4離子色譜346
11.5凝膠滲透色譜349
11.6定量方法和應(yīng)用350
11.6.1定量方法350
11.6.2液相色譜法應(yīng)用注意問(wèn)題351
11.6.3應(yīng)用實(shí)例352
第12章原子吸收光譜分析法356
12.1概述356
12.2原子吸收光譜法的基本原理356
12.2.1共振線和吸收線356
12.2.2基態(tài)原子數(shù)與激發(fā)態(tài)原子數(shù)之間的關(guān)系357
12.2.3原子吸收與原子濃度的關(guān)系357
12.2.4原子吸收線的形狀與寬度358
12.3原子吸收光譜儀的構(gòu)成358
12.3.1光源358
12.3.2原子化器359
12.3.3分光系統(tǒng)360
12.3.4檢測(cè)系統(tǒng)361
12.3.5數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)361
12.4測(cè)量技術(shù)361
12.4.1測(cè)量條件的選擇361
12.4.2原子吸收光譜的定量方法365
12.4.3分析結(jié)果不正常的
原因366
12.5干擾因素及消除方法367
12.5.1物理干擾367
12.5.2化學(xué)干擾368
12.5.3電離干擾369
12.5.4光譜干擾370
12.5.5背景干擾370
12.6樣品處理372
12.7應(yīng)用372
第13章原子熒光光譜分析法375
13.1原子熒光光譜法的特點(diǎn)375
13.2原子熒光光譜法基本原理375
13.2.1原子熒光光譜的產(chǎn)生375
13.2.2原子熒光的類型376
13.2.3熒光強(qiáng)度與濃度的關(guān)系377
13.2.4熒光猝滅379
13.2.5熒光量子效率379
13.3原子熒光分光光度計(jì)379
13.3.1激發(fā)光源379
13.3.2原子化器380
13.3.3光學(xué)系統(tǒng)381
13.3.4檢測(cè)系統(tǒng)381
13.3.5氫化反應(yīng)系統(tǒng)381
13.4原子熒光光譜定量分析383
13.5原子熒光光譜法的應(yīng)用383
13.6原子熒光光譜法與其他原子光譜法的干擾效應(yīng)比較384
實(shí)驗(yàn)室管理與控制篇
第14章實(shí)驗(yàn)室管理386
14.1實(shí)驗(yàn)室管理體系構(gòu)成386
14.1.1管理體系含義386
14.1.2管理體系構(gòu)成387
14.2實(shí)驗(yàn)室管理與控制的要素388
第15章分析過(guò)程質(zhì)量控制390
15.1精密度的評(píng)價(jià)390
15.1.1基本概念390
15.1.2精密度評(píng)價(jià)方法390
15.1.3評(píng)價(jià)精密度時(shí)注意的問(wèn)題393
15.2校準(zhǔn)曲線的評(píng)價(jià)393
15.2.1基本概念393
15.2.2校準(zhǔn)曲線繪制394
15.2.3校準(zhǔn)曲線使用394
15.2.4校準(zhǔn)曲線評(píng)價(jià)395
15.3回收率的評(píng)價(jià)398
15.3.1基本概念398
15.3.2加標(biāo)回收率測(cè)定及注意事項(xiàng)398
15.3.3回收率評(píng)價(jià)399
15.4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證400
15.4.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的概念400
15.4.2用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)評(píng)估400
15.5兩組均值結(jié)果比對(duì)401
15.6實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)403
15.6.1實(shí)驗(yàn)室間允差作為衡量尺度403
15.6.2測(cè)量審核403
第16章分析結(jié)果的報(bào)告405
16.1正確報(bào)告分析結(jié)果405
16.1.1分析結(jié)果保留的位數(shù)405
16.1.2計(jì)量器具精度406
16.1.3未檢出情況407
16.1.4小于檢測(cè)限的情況408
16.1.5加減分析結(jié)果的表示408
16.1.6結(jié)果的修正409
16.1.7區(qū)間形式報(bào)告分析結(jié)果410
16.2結(jié)果報(bào)告的信息和格式411
16.2.1檢測(cè)報(bào)告與檢驗(yàn)報(bào)告411
16.2.2結(jié)果報(bào)告的信息411
16.3結(jié)果報(bào)告的審核412
第17章實(shí)驗(yàn)室安全413
17.1危險(xiǎn)品分類413
17.2實(shí)驗(yàn)室危險(xiǎn)性種類及救治416
17.3危險(xiǎn)化學(xué)品管理418
17.4安全設(shè)施的配備419
17.5實(shí)驗(yàn)室突發(fā)事件的處置420
參考文獻(xiàn)421
附錄422
附錄1國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量(1979年)422
附錄2無(wú)機(jī)化合物的摩爾質(zhì)量423
附錄3弱酸、弱堿在水中的電離常數(shù)(25℃)427
附錄4EDTA配合物的lgK穩(wěn)（25℃）430
附錄5難溶化合物的溶度積（18～25℃）431
附錄6標(biāo)準(zhǔn)電極電位434