目錄
前言
第1章 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識 1
1.1 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室規(guī)則 1
1.2 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全、事故的預(yù)防與處理 2
1.2.1 實(shí)驗(yàn)室的安全守則 2
1.2.2 事故的預(yù)防和處理 2
1.3 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用玻璃儀器 4
1.3.1 常量實(shí)驗(yàn)的玻璃儀器 4
1.3.2 微型實(shí)驗(yàn)的玻璃儀器 6
1.4 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用裝置 7
1.4.1 回流裝置 7
1.4.2 蒸餾裝置 9
1.4.3 分餾裝置 10
1.5 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用實(shí)驗(yàn)技術(shù) 11
1.5.1 干燥 11
1.5.2 加熱 15
1.5.3 攪拌和振蕩 l8
1.5.4 制冷 20
1.5.5 清洗 20
1.5.6 減壓 21
1.5.7 電子天平稱量 21
1.6 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)、記錄和實(shí)驗(yàn)報(bào)告 22
1.6.1 實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí) 22
1.6.2 實(shí)驗(yàn)記錄 22
1.6.3 實(shí)驗(yàn)報(bào)告的基本格式 23
1.7 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用的工具書、文獻(xiàn)及網(wǎng)絡(luò)資源 24
1.7.1 常用的化學(xué)實(shí)驗(yàn)工縣書 24
1.7.2 國內(nèi)外化學(xué)類期刊 25
1.7.3 Internet化學(xué)資源 26
第2章 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作和基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn) 28
2.1 簡單玻璃工操作 28
2.1.1 塞子的配置 28
2.1.2 玻璃管的加工 29
實(shí)驗(yàn)1 塞子的鉆孔和簡單玻璃管的拉制 31
2.2 熔點(diǎn)測定及溫度計(jì)的校正 32
2.2.1 原理 32
2.2.2 熔點(diǎn)測定的裝置和操作 32
實(shí)驗(yàn)2 熔點(diǎn)的測定 35
2.3 蒸餾及沸點(diǎn)的測定 36
2.3.1 基本原理 36
2.3.2 沸點(diǎn)測定的裝置和操作 36
實(shí)驗(yàn)3 工業(yè)乙醇沸點(diǎn)的測定 38
2.4 密度和相對密度的測定 39
2.4.1 基本原理 39
2.4.2 相對密度的測定方法 39
實(shí)驗(yàn)4 乙酸乙酯相對密度的測定 40
2.5 折射率的測定 41
2.5.1 基本原理 41
2.5.2 儀器基本結(jié)構(gòu) 42
實(shí)驗(yàn)5正丁醇折射率和葡萄糖濃度的測定 43
2.6 旋光度的測定及單糖的變旋現(xiàn)象 44
2.6.1 基本原理 44
2.6.2 旋光儀的基本結(jié)構(gòu)和操作 44
實(shí)驗(yàn)6 葡萄糖和果糖旋光度的測定及單糖的變旋現(xiàn)象 46
2.7 重結(jié)晶與過濾 47
2.7.1 重結(jié)晶的基本原理 47
2.7.2 溶劑的選擇 48
2.7.3 操作方法 49
2.7.4 過濾 50
實(shí)驗(yàn)7 乙酰苯胺的重結(jié)晶 52
2.8升華 54
2.8.1 升華的原理 54
2.8.2 升華的裝置和操作 55
實(shí)驗(yàn)8 樟腦酌升華 56
2.9水蒸氣蒸餾 57
2.9.1 水蒸氣蒸餾原理 57
2.9.2 水蒸氣蒸餾裝置和操作 58
實(shí)驗(yàn)9 從橙皮中提取檸檬烯 59
2.10減壓蒸餾 60
2.10.1 減壓蒸餾原理 60
2.10.2 減壓蒸餾裝置和操作 61
實(shí)驗(yàn)10 乙酰乙酸乙酯的減壓蒸餾 62
2.1 1分餾 63
2.1 1.1 原理 63
2.1 1.2 簡單分餾裝置和操作 64
實(shí)驗(yàn)11 甲醇-水的分餾 65
2.1 2萃取 66
2.1 2.1 原理 66
2.1 2.2 分液漏斗的使用方法 69
實(shí)驗(yàn)12 乙酸的萃取 70
2.1 3紙色譜法 72
2.1 3.1 基本原理 72
2.1 3.2 基本操作 72
實(shí)驗(yàn)13 紙色譜法鑒定氨基酸 73
2.1 4柱色譜 74
2.1 4.1 基本原理 74
2.1 4.2 基本操作 75
實(shí)驗(yàn)14 柱色譜法分離熒光黃與亞甲基藍(lán)混合染料 77
2.1 5薄層色譜 78
2.1 5.1 基本原理 78
2.1 5.2 基本操作 79
實(shí)驗(yàn)15 薄層色譜法分離偶氮染料、水楊酸及其衍生物 81
有機(jī)化合物性質(zhì)實(shí)驗(yàn) 83
實(shí)驗(yàn)16 醇、酚的性質(zhì)（常量法） 83
實(shí)驗(yàn)17 醛和酮的性質(zhì)（常量法） 85
第3章 有機(jī)化合物波譜分析 88
3.1 紫外一可見光譜 88
3.1.1 原理 88
3.1.2 制樣和圖譜解析 90
實(shí)驗(yàn)18 山梨酸紫外-可見光譜的測定 91
3.2 紅外光譜 93
3.2.1 基本原理 93
3.2.2 樣品的制備 94
3.2.3 圖譜解析 94
實(shí)驗(yàn)19 乙酸乙酯紅外光譜的測定 96
3.3 核磁共振譜 97
3.3.1 基本原理 97
3.3.2 核磁共振樣品的制備 99
3.3.3 核磁共振譜的解析 100
實(shí)驗(yàn)20 異丁醇核磁共振氫譜的測定 101
第4章 綜合性合成實(shí)驗(yàn) 103
實(shí)驗(yàn)21 乙酰苯胺的制備（常量法） 103
實(shí)驗(yàn)22 1-溴丁烷的合成（常量法） 104
實(shí)驗(yàn)23 乙酰乙酸乙酯的合成 106
實(shí)驗(yàn)24 無水乙醇的制備 107
實(shí)驗(yàn)25 1，2 溴乙烷的制備 109
實(shí)驗(yàn)26 己二酸的制備 111
實(shí)驗(yàn)27 肉桂酸的制備 112
實(shí)驗(yàn)28 2 硝基-1，3一苯二酚的制備 114
實(shí)驗(yàn)29 芐叉丙酮和二芐叉丙酮的制備 116
實(shí)驗(yàn)30 乙酸乙酯的合成（常量法） 118
實(shí)驗(yàn)31 對溴乙酰苯胺的制備 120
實(shí)驗(yàn)32 磺化反應(yīng) p 萘磺酸鈉的合成 122
實(shí)驗(yàn)33 鄰硝基苯酚和對硝基苯酚的制備 125
實(shí)驗(yàn)34 苯甲酸的制備 128
實(shí)驗(yàn)35 還原反應(yīng)制備對甲苯胺 130
實(shí)驗(yàn)36 乙酰水楊酸的合成（常量法） 132
實(shí)驗(yàn)37 威廉姆遜反應(yīng)合成苯氧乙酸 134
實(shí)驗(yàn)38 傅一克反應(yīng)合成二苯甲酮 136
實(shí)驗(yàn)39 苯甲酰氯的合成 139
實(shí)驗(yàn)40 N，N –二乙基苯甲酰胺的合成 140
實(shí)驗(yàn)41 斯克洛浦反應(yīng)制備喹啉 142
實(shí)驗(yàn)42 脲醛樹脂的合成 144
實(shí)驗(yàn)43 馬來酸酐與環(huán)戊二烯的第爾斯-阿爾德反應(yīng) 148
實(shí)驗(yàn)44 乙酰乙酸乙酯合成法制備2 戊酮 149
實(shí)驗(yàn)45 甲基橙的制備 151
實(shí)驗(yàn)46 溴乙烷的制備 153
賓驗(yàn)47 三乙基芐基氯化銨(TEBA)的合成 154
實(shí)驗(yàn)48 乙醚的制備 156
實(shí)驗(yàn)49 對位紅的合成 158
第5章 天然產(chǎn)物的提取與分離 160
實(shí)驗(yàn)50 從茶葉中提取咖啡因（常量法） 160
實(shí)驗(yàn)51 植物香精油的提取與含量的測定 162
實(shí)驗(yàn)52 生物堿的提取 164
實(shí)驗(yàn)53 從紅辣椒中分離紅色素 166
實(shí)驗(yàn)54 毛發(fā)中胱氨酸的提取 168
第6章 綠色化學(xué)實(shí)驗(yàn) 171
I.分子模型實(shí)驗(yàn) 171
實(shí)驗(yàn)55 分子構(gòu)象和構(gòu)型的模型實(shí)驗(yàn) 171
實(shí)驗(yàn)56 單糖構(gòu)象和構(gòu)型的模型實(shí)驗(yàn) 174
Ⅱ.微型化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn) 175
實(shí)驗(yàn)57 烴的性質(zhì) 175
實(shí)驗(yàn)58 鹵代烴的性質(zhì) 177
實(shí)驗(yàn)59 羧酸、取代酸和含氮化合物的性質(zhì) 178
實(shí)驗(yàn)60 碳水化合物的性質(zhì) 180
實(shí)驗(yàn)61 氨基酸和蛋白質(zhì)的性質(zhì) 182
實(shí)驗(yàn)62 有機(jī)化合物元素定性分析 184
Ⅲ.微型綜合性合成實(shí)驗(yàn) 186
實(shí)驗(yàn)63 環(huán)己烯的合成 186
實(shí)驗(yàn)64 正溴丁烷的合成 188
實(shí)驗(yàn)65 苯甲醇的合成 189
實(shí)驗(yàn)66 正丁醚的合成 190
實(shí)驗(yàn)67 乙酸正丁酯的合成 192
實(shí)驗(yàn)68 阿司匹林的合成（微型實(shí)驗(yàn)） 193
實(shí)驗(yàn)69 乙酰苯胺的合成（微型實(shí)驗(yàn)） 194
Ⅳ.微型法分離和提取天然產(chǎn)物 196
實(shí)驗(yàn)70 從茶葉中提取咖啡因 196
實(shí)驗(yàn)71 從牛奶中分離酪蛋白和乳糖 197
實(shí)驗(yàn)72 菠菜葉中色素的分離 198
實(shí)驗(yàn)73 松樹膠中松香和松節(jié)油的分離 200
V.現(xiàn)代有機(jī)實(shí)驗(yàn)創(chuàng)新技術(shù)和方法 201
實(shí)驗(yàn)74 1，2 苯羥乙酮（安息香）的輔酶（維生素B1）合成 201
實(shí)驗(yàn)75 有機(jī)電解合成碘仿 204
實(shí)驗(yàn)76 光化學(xué)合成苯頻哪醇 205
第7章 設(shè)計(jì)性和應(yīng)用性實(shí)驗(yàn) 208
實(shí)驗(yàn)77 超聲波輔助提取銀杏葉中總黃酮（設(shè)計(jì)性） 208
實(shí)驗(yàn)78 未知物鑒定（微型設(shè)計(jì)性） 209
賓驗(yàn)79 微波輻射下己二酸二辛酯的合成（設(shè)計(jì)性） 210
實(shí)驗(yàn)80 脂肪酶催化合成乙酸正丙酯（設(shè)計(jì)性） 211
實(shí)驗(yàn)81 葡萄糖注射液中葡萄糖含量測定（應(yīng)用性） 212
實(shí)驗(yàn)82 白酒中乙醇含量測定（應(yīng)用性） 214
附錄 217
附錄1 常見共沸物組成及沸點(diǎn) 217
附錄2 常見危險(xiǎn)品廢物及銷毀方法 219
附錄3 常用易燃溶劑蒸氣和易燃?xì)怏w的爆炸極限 220
附錄4 常見危害性化學(xué)藥品與毒性 220
附錄5 高壓氣體鋼瓶的色標(biāo) 221
附錄6 常用化學(xué)試劑規(guī)格 221
附錄7 特殊試劑的配制 221