第一章有機化學(xué)實驗的一般知識通過有機化學(xué)實驗教學(xué)目的和任務(wù)、實驗室規(guī)則、安全知識、常用玻璃儀器及裝置、預(yù)習(xí)報告、實驗記錄、實驗報告的要求及有機化學(xué)文獻簡介,使學(xué)生初步了解有機化學(xué)實驗的要求,做好實驗的準備工作。第二章基礎(chǔ)實驗。主要是基本操作訓(xùn)練。通過基本操作訓(xùn)練為學(xué)生進一步合成有機化合物打下堅實的基礎(chǔ)。第三章基本有機合成。在內(nèi)容選擇上,以典型有機反應(yīng)為基礎(chǔ),采用半微量實驗操作步驟,融入一些應(yīng)用及影響廣、內(nèi)容較新的反應(yīng)及化合物類型。第四章綜合與設(shè)計實驗突出了綜合訓(xùn)練和應(yīng)用性。同時引入了相轉(zhuǎn)移催化技術(shù)、微波化學(xué)等代表性的現(xiàn)代教學(xué)科研成果,另外將正交設(shè)計引入實驗中,使學(xué)生學(xué)會對實驗結(jié)果進行分析處理。附錄
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目錄
第二版前言
第一版前言
第1章 有機化學(xué)實驗的一般知識 1
1.1 有機化學(xué)實驗的目的和任務(wù)及實驗室規(guī)則 1
1.1.1 有機化學(xué)實驗的目的和任務(wù) 1
1.1.2 有機化學(xué)實驗室規(guī)則 1
1.2 有機化學(xué)實驗的安全知識 2
1.2.1 有機化學(xué)實驗的特點 2
1.2.2 實驗室安全守則 2
1.2.3 實驗室意外事故的預(yù)防及處理 2
1.3 有機化學(xué)實驗常用玻璃儀器及裝置 4
1.3.1 有機化學(xué)實驗常用玻璃儀器 4
1.3.2 玻璃儀器的使用、洗滌和干燥 6
1.3.3 常用有機化學(xué)實驗裝置 7
1.4 有機化學(xué)實驗常用設(shè)備 11
1.4.1 加熱設(shè)備 11
1.4.2 攪拌設(shè)備 11
1.4.3 減壓設(shè)備 12
1.4.4 其他設(shè)備 12
1.5 加熱、冷卻與干燥 13
1.5.1 加熱 13
1.5.2 冷卻 13
1.5.3 干燥 14
1.6 預(yù)習(xí)報告、實驗記錄和實驗報告的要求及書寫 15
1.6.1 預(yù)習(xí)報告 15
1.6.2 實驗記錄 16
1.6.3 實驗報告 16
1.7 有機化學(xué)文獻簡介 16
1.7.1 期刊 16
1.7.2 文摘 18
1.7.3 工具書 18
1.7.4 參考書 19
1.7.5 網(wǎng)絡(luò)信息資源 20
第2章 基礎(chǔ)實驗 22
2.1 基本實驗操作 22
實驗1 配塞的鉆孔和簡單玻璃工操作 22
2.2 物理性質(zhì)測定 24
實驗2 有機化合物熔點的測定 25
實驗3 有機化合物沸點的測定 29
實驗4 折射率的測定 30
實驗5 旋光度的測定 33
2.3 固體有機化合物的分離提純 35
實驗6 重結(jié)晶 35
實驗7 升華 40
2.4 液體有機化合物的分離提純 41
實驗8 簡單蒸餾 42
實驗9 減壓蒸餾 44
實驗10 共沸蒸餾 47
實驗11 水蒸氣蒸餾 48
實驗12 分餾 51
2.5 萃取分離 52
實驗13 液液萃取 53
實驗14 液固萃取 55
2.6 經(jīng)典色譜法 57
實驗15 柱色譜 57
實驗16 薄層色譜 59
實驗17 紙色譜 61
第3章 基本有機合成實驗 64
3.1 烯烴的制備 64
實驗18 環(huán)己烯的制備 64
3.2 鹵代烷的制備 66
實驗19 溴乙烷的制備 67
實驗20 正溴丁烷的制備 69
3.3 醇的制備 72
實驗21 三苯甲醇的制備 73
3.4 醚的制備 77
實驗22 乙醚的制備 77
實驗23 正丁醚的制備 79
3.5 酮的制備 82
實驗24 環(huán)己酮的制備 82
實驗25 苯乙酮的制備 85
3.6 羧酸的制備 87
實驗26 苯甲酸的制備 87
3.7 柏琴反應(yīng)和β-芳基丙烯酸的制備 89
實驗27 肉桂酸的制備 89
3.8 羧酸酯的制備 92
實驗28 乙酸乙酯的制備 92
實驗29 乙酸正丁酯的制備 95
3.9 乙酰乙酸乙酯的制備及其在合成中的應(yīng)用 97
實驗30 乙酰乙酸乙酯的制備 97
實驗31 4-苯基-2-丁酮的制備 100
3.10 芳香胺的酰化 102
實驗32 乙酰苯胺的制備 102
3.11 芳香族硝基化合物的制備 105
實驗33 鄰硝基苯酚和對硝基苯酚的制備 105
3.12 重氮鹽的制備及其反應(yīng) 109
實驗34 甲基橙的制備 109
3.13 無水溶劑的制備 112
實驗35 氧化鈣法制備無水乙醇 112
第4章 綜合實驗 115
4.1 天然有機化合物的提取 115
實驗36 黑胡椒中提取胡椒堿 115
實驗37 橙皮中提取檸檬烯 119
實驗38 茶葉中提取咖啡因 121
4.2 色譜分析法 124
實驗39 橙皮提取物的氣相色譜分析 124
實驗40 高效液相色譜法測定飲料中咖啡因 126
4.3 現(xiàn)代波譜技術(shù) 128
實驗41 黃連素的紫外光譜分析 128
實驗42 苯乙酮的紅外光譜測定及結(jié)構(gòu)分析 131
實驗43 核磁共振氫譜測定乙酰乙酸乙酯互變異構(gòu)體 132
4.4 有機化合物的合成及官能團的定性定量分析 135
實驗44 2-叔丁基對苯二酚 135
實驗45 甲基叔丁基醚 138
實驗46 乙酰水楊酸 141
實驗47 苯乙醇酸 145
實驗48 苯氧乙酸 150
實驗49 鄰苯二甲酸二丁酯 154
實驗50 8-羥基喹啉 158
實驗51 對氨基苯磺酰胺 160
第5章 設(shè)計實驗 166
實驗52 正交設(shè)計法制備香豆素 166
實驗53 正交設(shè)計及微波輻射制備肉桂酸酯 170
實驗54 相轉(zhuǎn)移催化法制備二茂鐵及其應(yīng)用 173
實驗55 微波輻射及相轉(zhuǎn)移催化法制備對甲苯基芐基醚 177
實驗56 超聲波輻射制備糠叉乙酰苯 178
實驗57 超聲波輻射提取天然藥物大黃游離蒽醌及表征 178
實驗58 室溫離子液體1-甲基-3-丁基咪唑溴鹽的制備 179
實驗59 室溫離子液體催化制備醫(yī)藥中間體3,4-二氫嘧啶-2(1H)-酮 179
實驗60 麻醉劑苯佐卡因的制備及表征 180
實驗61 聚合法制備高吸水樹脂聚丙烯酸鈉 181
主要參考文獻 182
附錄 183
附錄1 常用元素的相對原子質(zhì)量(1997)183
附錄2 常用有機試劑的精制 183
附錄3 部分共沸混合物的性質(zhì) 186
附錄4 關(guān)于毒性、危害性化學(xué)藥品的知識 187
附錄5 常見官能團紅外光譜特征譜帶 190
附錄6 常見結(jié)構(gòu)單元的質(zhì)子化學(xué)位移范圍 191