全書共十章,介紹了定量化學(xué)分析實驗室基礎(chǔ)知識、定量分析概論、滴定分析、酸堿滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法、沉淀滴定法、重量分析法、定量化學(xué)分析中常用的分離和富集方法,以及這些方法的基本操作技能等化驗員的必備知識與技能。
本書在內(nèi)容編排和選材上注重科學(xué)性和實用性,結(jié)合生產(chǎn)和生活實際選擇了有關(guān)當(dāng)前化工產(chǎn)品、食品、藥物、環(huán)境監(jiān)測、冶金等方面的實例,并通過實例介紹了各類方法原理、試劑配制和保存、方法步驟、操作要點、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果計算等知識;為強化規(guī)范化操作,本書介紹了化驗室常用設(shè)備、玻璃儀器和器皿、滴定分析儀器等的使用和維護方法;為便于化驗員了解自學(xué)效果,針對每種分析法編寫了題型多樣的測試題并附有參考答案;為拓寬化驗員知識視野,加強創(chuàng)新能力和實驗室管理能力的培養(yǎng),編寫了一定數(shù)量的具有先進性和可讀性的閱讀材料;全書貫徹了我國法定計量單位的規(guī)定,書中名詞、術(shù)語采用最新標(biāo)準(zhǔn)。
本書既可滿足化學(xué)、化工、冶金、食品、醫(yī)藥、生物、環(huán)境監(jiān)測等行業(yè)化驗員的學(xué)習(xí)和提高需求,也可用作職業(yè)院校教學(xué)用書,以及化驗員操作指南和指導(dǎo)手冊。
黃一石,常州工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院,教學(xué)督導(dǎo),主要教學(xué)經(jīng)歷(授課名稱、起止時間、授課對象、授課學(xué)時、所在單位等)
1978~1987年在湖南邵陽工業(yè)專科學(xué)校,講授《分析化學(xué)》,對象是大專學(xué)生,約5000學(xué)時;
1987~2002年在江蘇常州化工學(xué)校,講授《分析化學(xué)》、《儀器分析》、《化工分析》、《工業(yè)分析》對象是中專學(xué)生,共約35000學(xué)時;
1996~2003年在江蘇工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院,講授《分析化學(xué)》、《儀器分析》、《工業(yè)分析》對象是大專學(xué)生,共約20000學(xué)時
主要教學(xué)、科學(xué)研究、實踐經(jīng)歷(項目名稱、來源、鑒定結(jié)論、獲獎情況等)
①參與全國化工中專工業(yè)分析專業(yè)CBE教改,參加制訂各類教改文件,參預(yù)工業(yè)分析專業(yè)CBE教程組織編寫工作。該系列教程獲原石油化工部教材特別獎,2003年本人獲全國石化系統(tǒng)科技進步獎。
②參與教育部教學(xué)資源開發(fā)中心的《儀器分析》和《環(huán)境監(jiān)測》遠程教學(xué)課程的開發(fā)工作,經(jīng)教育部專家組審定,2003年已在網(wǎng)上投入使用。
③參與院分析測試中心的對外分析服務(wù),樣品來源于廠礦企業(yè),涉及化工、環(huán)保、制藥、食品等行業(yè)
④參加產(chǎn)品開發(fā)研制工作其中《稀土微肥》獲常州科委科技三等獎。
第一章定量化學(xué)分析實驗室基礎(chǔ)知識001
第一節(jié)實驗室安全知識001
一、實驗室安全守則001
二、實驗室滅火常識002
三、實驗室意外事故的一般處理004
四、實驗性污染與“三廢”的簡單無害化處理004
第二節(jié)實驗室用水006
一、分析用水的級別和用途007
二、分析用水的制備007
三、分析用水的規(guī)格008
四、分析用水的檢驗008
五、分析用水的貯存010
第三節(jié)化學(xué)試劑及有關(guān)知識010
一、化學(xué)試劑的分類010
二、化學(xué)試劑的選用012
三、化學(xué)試劑的保管013
第四節(jié)常用制冷劑和干燥劑014
一、制冷劑014
二、干燥劑015
第五節(jié)定量分析中的常用器皿015
一、玻璃儀器016
二、其他非金屬器皿019
三、金屬器皿021
第六節(jié)玻璃儀器的洗滌技術(shù)022
一、洗滌劑種類、選用及配制022
二、玻璃儀器的洗凈標(biāo)準(zhǔn)024
三、洗滌方法及幾種定量分析儀器的洗滌024
第七節(jié)氣體鋼瓶的常用標(biāo)記及使用注意事項026
一、氣體鋼瓶的種類和標(biāo)記026
二、使用氣體鋼瓶的注意事項026
三、氣體鋼瓶的操作方法028
第八節(jié)分析天平028
一、電子天平的稱量原理029
二、電子天平的使用方法030
三、電子天平的稱量方法032
四、電子天平的校準(zhǔn)034
五、天平簡單故障的排除035
第九節(jié)應(yīng)用實例和稱量操作練習(xí)037
一、直接稱量法操作037
二、差減稱量法操作038
三、固定質(zhì)量稱量法操作039
四、液體樣品的稱量操作練習(xí)040
天平稱量操作技能鑒定表041
自我測試題一041
第二章定量分析概論046
第一節(jié)定量分析概述046
一、分析化學(xué)的任務(wù)和作用046
二、定量分析方法048
三、分析測試全過程050
思考題2-1053
閱讀材料綠色分析化學(xué)的特點及方法簡介053
第二節(jié)分析測試中的誤差053
一、準(zhǔn)確度和精密度054
二、誤差和偏差055
三、誤差的分類和來源057
思考題2-2059
閱讀材料分析測試的質(zhì)量控制與保證059
第三節(jié)有效數(shù)字及運算規(guī)則060
一、有效數(shù)字060
二、有效數(shù)字修約規(guī)則061
三、有效數(shù)字運算規(guī)則062
四、有效數(shù)字運算規(guī)則在分析測試中的應(yīng)用062
思考題2-3063
閱讀材料化學(xué)計量學(xué)簡介064
第四節(jié)分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理與評價064
一、測量值的集中趨勢和分散程度065
二、正態(tài)分布和t分布069
三、重復(fù)性精密度和再現(xiàn)性精密度072
四、測量不確定度076
五、分析數(shù)據(jù)的可靠性檢驗081
六、異常值的檢驗與取舍084
思考題2-4087
閱讀材料化驗室質(zhì)量控制圖088
第五節(jié)提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法089
一、選擇合適的分析方法090
二、減小測量誤差090
三、增加平行測定次數(shù),減小隨機誤差091
四、消除測量過程中的系統(tǒng)誤差091
思考題2-5092
閱讀材料分析檢驗質(zhì)量申訴與質(zhì)量事故處理093
第六節(jié)實驗數(shù)據(jù)記錄和分析結(jié)果表達094
一、實驗數(shù)據(jù)的記錄094
二、分析結(jié)果的表達094
三、企業(yè)分析檢驗記錄單樣例096
四、化學(xué)分析報告單樣例(鎳鹽含量測定)098
閱讀材料化驗室文件資料的建檔100
自我測試題二101
第三章滴定分析103
第一節(jié)概述103
一、滴定分析的基本術(shù)語103
二、滴定分析法的分類104
三、滴定分析法對滴定反應(yīng)的要求和滴定方式105
思考題3-1106
閱讀材料工業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)107
第二節(jié)基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液108
一、基準(zhǔn)物質(zhì)108
二、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制方法109
三、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的表示方法110
思考題3-2112
閱讀材料GB/T 601對標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液制備的一般規(guī)定112
第三節(jié)滴定分析的計算114
一、滴定劑與被滴定劑的化學(xué)計量關(guān)系114
二、滴定分析結(jié)果計算115
思考題3-3121
閱讀材料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)122
第四節(jié)滴定分析儀器與基本操作122
一、滴定管122
二、容量瓶130
三、移液管和吸量管132
四、滴定分析儀器的校準(zhǔn)134
第五節(jié)應(yīng)用實例和滴定分析基本操作練習(xí)142
一、滴定分析儀器基本操作142
二、滴定終點練習(xí)144
三、滴定分析儀器的校準(zhǔn)146
滴定基本操作技能鑒定表150
自我測試題三152
第四章酸堿滴定法155
第一節(jié)概述155
一、酸堿平衡和酸堿濃度156
二、酸堿水溶液中H+濃度的計算160
三、酸堿緩沖溶液165
思考題4-1169
閱讀材料酸堿理論的演變169
第二節(jié)酸堿指示劑170
一、酸堿指示劑的作用原理170
二、變色范圍和變色點171
三、影響指示劑變色范圍的因素172
四、混合指示劑175
思考題4-2176
閱讀材料早期的酸堿指示劑——植物指示劑177
第三節(jié)滴定條件的選擇177
一、一元酸堿的滴定178
二、多元酸、混合酸和多元堿、混合堿的滴定189
思考題4-3194
閱讀材料溫度滴定法195
第四節(jié)酸堿標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定195
一、HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定195
二、NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定196
三、酸堿滴定中CO2的影響198
思考題4-4199
閱讀材料稱量滴定法簡介200
第五節(jié)酸堿滴定法的應(yīng)用實例200
一、工業(yè)硫酸的測定200
二、混合堿的測定201
三、硼酸的測定204
四、銨鹽中氮的測定204
五、氟硅酸鉀法測定SiO2含量205
思考題4-5206
閱讀材料食品的酸堿性207
第六節(jié)非水溶液中的酸堿滴定208
一、概述208
二、溶劑的分類和性質(zhì)208
三、非水滴定溶劑的選擇211
四、滴定劑的選擇和滴定終點的確定212
五、非水滴定在酸堿滴定法中的應(yīng)用實例213
思考題4-6213
閱讀材料線性滴定簡介214
第七節(jié)應(yīng)用實例和操作練習(xí)214
一、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定215
二、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定217
三、燒堿中NaOH、Na2CO3含量的測定(雙指示劑法)219
四、銨鹽中氮含量的測定(甲醛法)221
五、醋酸鈉含量的測定(非水滴定)223
自我測試題四225
第五章配位滴定法230
第一節(jié)概述230
一、氨羧配位劑231
二、乙二胺四乙酸及其螯合物232
三、配合物的穩(wěn)定常數(shù)235
四、影響配合物穩(wěn)定性的因素239
五、金屬離子緩沖溶液244
思考題5-1245
閱讀材料螯合物245
第二節(jié)金屬指示劑246
一、金屬指示劑的作用原理246
二、金屬指示劑應(yīng)具備的條件和理論變色點246
三、常用金屬指示劑248
四、金屬指示劑使用中常見的問題250
思考題5-2251
閱讀材料科學(xué)家維爾納251
第三節(jié)滴定條件的選擇252
一、配位滴定曲線252
二、單一離子的滴定255
三、混合離子的選擇性滴定260
思考題5-3266
閱讀材料許伐辰巴赫與配位滴定266
第四節(jié)配位滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液267
一、EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制267
二、EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定268
三、其他配位滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液269
思考題5-4271
閱讀材料配位化學(xué)271
第五節(jié)配位滴定方式及應(yīng)用272
一、直接滴定法及應(yīng)用272
二、返滴定法及應(yīng)用273
三、置換滴定法及應(yīng)用274
四、間接滴定法及應(yīng)用276
思考題5-5276
閱讀材料鉛含量的測定277
第六節(jié)應(yīng)用實例和操作練習(xí)277
一、EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定277
二、自來水總硬度的測定(鈣鎂含量的測定)279
三、鋁鹽中鋁含量的測定282
四、鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定283
五、鎳鹽中鎳含量的測定285
自我測試題五287
第六章氧化還原滴定法292
第一節(jié)概述292
一、氧化還原滴定法的特點292
二、電極電位293
三、外界條件對電極電位的影響297
四、氧化還原反應(yīng)進行的程度300
五、氧化還原反應(yīng)速率及其影響因素302
思考題6-1304
閱讀材料科學(xué)家能斯特305
第二節(jié)氧化還原滴定曲線及指示劑306
一、氧化還原滴定曲線306
二、氧化還原滴定指示劑311
思考題6-2314
閱讀材料淀粉與碘反應(yīng)的本質(zhì)314
第三節(jié)氧化還原滴定前的預(yù)處理314
一、預(yù)氧化劑和預(yù)還原劑的條件315
二、常用的預(yù)氧化劑和預(yù)還原劑315
思考題6-3319
閱讀材料對氧化還原滴定做出重要貢獻的化學(xué)家319
第四節(jié)常用的氧化還原滴定法320
一、高錳酸鉀法320
二、重鉻酸鉀法325
三、碘量法328
四、其他氧化還原滴定法簡介336
思考題6-4338
閱讀材料間接碘量法在高溫超導(dǎo)體成分分析中的應(yīng)用339
第五節(jié)氧化還原滴定計算示例339
思考題6-5345
閱讀材料韋氏法測定動物油脂的碘值345
第六節(jié)應(yīng)用實例和操作練習(xí)346
一、KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定346
二、K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定349
三、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定351
四、碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定353
五、溴標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備356
六、水中化學(xué)耗氧量的測定(KMnO4法)358
七、鐵礦石中鐵含量的測定(無汞法)360
八、維生素C片中抗壞血酸含量的測定362
九、膽礬中CuSO4·5H2O含量的測定363
十、苯酚含量的測定365
自我測試題六368
第七章沉淀滴定法373
第一節(jié)概述373
思考題7-1374
閱讀材料實驗室含銀廢液中銀的回收374
第二節(jié)銀量法滴定終點的確定376
一、莫爾法——鉻酸鉀作指示劑法376
二、福爾哈德法——鐵銨礬作指示劑法377
三、法揚司法——吸附指示劑法379
思考題7-2381
閱讀材料沉淀滴定法中常用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和基準(zhǔn)物質(zhì)381
第三節(jié)應(yīng)用實例和操作練習(xí)382
一、AgNO3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定382
二、NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定384
三、水中氯離子含量的測定(莫爾法)385
四、醬油中NaCl含量的測定(福爾哈德法)386
五、碘化物純度的測定(法揚司法)389
自我測試題七390
第八章重量分析法393
第一節(jié)概述393
一、重量分析法的分類和特點393
二、沉淀重量法對沉淀形和稱量形的要求394
三、沉淀劑的選擇396
思考題8-1396
閱讀材料電重量法397
第二節(jié)影響沉淀溶解度的因素397
一、溶解度與固有溶解度、溶度積與條件溶度積397
二、影響沉淀溶解度的因素399
思考題8-2403
閱讀材料利用溶度積原理判斷沉淀的生成與溶解403
第三節(jié)影響沉淀純度的因素403
一、沉淀的類型404
二、沉淀形成過程404
三、影響沉淀純度的因素405
四、減少沉淀沾污的方法407
思考題8-3408
閱讀材料重量分析中試樣的稱取量408
第四節(jié)沉淀的條件和稱量形的獲得409
一、沉淀的條件409
二、稱量形的獲得411
思考題8-4412
閱讀材料膠體的凝聚413
第五節(jié)有機沉淀劑413
一、有機沉淀劑的特點413
二、有機沉淀劑的分類414
三、有機沉淀劑應(yīng)用實例415
思考題8-5416
閱讀材料用于沉淀陰離子的有機沉淀劑416
第六節(jié)重量分析結(jié)果計算416
一、重量分析中的換算因數(shù)417
二、結(jié)果計算示例417
思考題8-6419
第七節(jié)沉淀重量分析儀器和基本操作420
一、樣品的溶解420
二、試樣的沉淀420
三、沉淀的過濾和洗滌421
四、沉淀的烘干和灼燒427
第八節(jié)應(yīng)用實例和操作練習(xí)432
一、氯化鋇含量的測定433
二、氯化鋇中結(jié)晶水含量的測定435
三、面粉中灰分含量的測定436
四、鋁鹽中鋁含量的測定438
自我測試題八439
第九章定量化學(xué)分析中常用的分離和富集方法443
第一節(jié)概述443
一、分離和富集的目的443
二、對分離和富集的一般要求444
三、分離和富集的方法444
思考題9-1445
閱讀材料分離技術(shù)的發(fā)展趨勢446
第二節(jié)沉淀分離法446
一、用無機沉淀劑的分離法447
二、用有機沉淀劑的分離法451
三、共沉淀分離和富集451
四、提高沉淀分離選擇性的方法452
五、沉淀分離法的應(yīng)用453
思考題9-2454
第三節(jié)溶劑萃取分離法454
一、溶劑萃取分離的基本原理454
二、主要的溶劑萃取體系458
三、溶劑萃取分離的操作技術(shù)和應(yīng)用459
思考題9-3460
閱讀材料超臨界流體萃取分離法460
第四節(jié)離子交換分離法461
一、離子交換樹脂的種類461
二、離子交換樹脂的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)464
三、離子交換分離操作技術(shù)467
四、離子交換分離法的應(yīng)用468
思考題9-4469
閱讀材料微波萃取分離法470
第五節(jié)色譜分離法470
一、色譜分離法的分類470
二、柱色譜471
三、紙色譜475
四、薄層色譜478
思考題9-5482
閱讀材料毛細管電泳分離法482
第六節(jié)膜分離技術(shù)483
一、滲析法484
二、電滲析法484
三、微孔過濾法485
四、反滲透法487
思考題9-6488
閱讀材料生化分離技術(shù)488
第七節(jié)揮發(fā)和蒸餾分離法489
思考題9-7490
閱讀材料激光分離法490
第八節(jié)應(yīng)用實例和操作練習(xí)491
一、純銅中鉍的共沉淀分離與測定491
二、光度法測定環(huán)境水樣中微量鉛——萃取分離493
三、離子交換法制備純水496
四、紙色譜法分離氨基酸499
自我測試題九501
第十章復(fù)雜物質(zhì)的分析503
第一節(jié)分析試樣的制備503
一、試樣的采集504
二、試樣的制備504
思考題10-1505
閱讀材料微波溶樣506
第二節(jié)試樣的分解506
一、溶解法506
二、熔融法508
三、半熔法509
四、干法灰化法509
思考題10-2510
閱讀材料濕法灰化法510
第三節(jié)測定方法的選擇511
一、選擇測定方法的重要性511
二、選擇測定方法的原則511
三、確定測定方法513
思考題10-3515
閱讀材料21世紀分析化學(xué)發(fā)展趨勢515
附錄516
附錄一弱酸在水中的離解常數(shù)(25℃,I=0)516
附錄二弱堿在水中的離解常數(shù)(25℃,I=0)518
附錄三金屬配合物的穩(wěn)定常數(shù)518
附錄四金屬離子與氨羧配位劑配合物穩(wěn)定常數(shù)的對數(shù)521
附錄五標(biāo)準(zhǔn)電極電位(25℃)522
附錄六部分氧化還原電對的條件電極電位(25℃)524
附錄七難溶化合物的活度積(Ksp) 和溶度積(Ksp,25℃)525
附錄八元素的原子量(Ar)528
附錄九化合物的摩爾質(zhì)量(M)529
自我測試題答案532
參考文獻548