本書是一本經(jīng)典的氣相色譜著作,由國際知名色譜學(xué)家Harold M. McNair等撰寫,可以滿足廣大色譜工作者在色譜基礎(chǔ)知識和儀器應(yīng)用方面的需求。本書內(nèi)容涵蓋了色譜法發(fā)展簡史,色譜基本概念和術(shù)語,氣相色譜儀器組成,毛細(xì)管色譜柱及色譜柱的選擇,色譜固定相,程序升溫氣相色譜法及應(yīng)用實例,氣相色譜進(jìn)樣口,典型的氣相色譜檢測器,氣相色譜定性和定量分析,氣相色譜聯(lián)用技術(shù),樣品前處理方法,多維氣相色譜法和填充柱氣相色譜法,以及其他類型氣相色譜法,包括快速氣相色譜、手性分析氣相色譜、裂解氣相色譜等;最后還介紹了氣相色譜系統(tǒng)故障排除方法。 本書可作為化學(xué)、環(huán)境、食品、地質(zhì)和醫(yī)學(xué)類本科生及研究生的分析化學(xué)教學(xué)用書,以及從事氣相色譜工作的人員的參考書籍。
第三版前言 自從50年前McNair和Bonelli出版了《基礎(chǔ)氣相色譜學(xué)》(第一版)后,氣相色譜法開始不斷發(fā)展和成熟。當(dāng)前,氣相色譜儀已成為許多學(xué)科的常規(guī)工具,從事氣相色譜相關(guān)的工作人員眾多,使得該領(lǐng)域充滿了生機(jī)和活力。利用實驗室的氣相色譜儀,不僅可以進(jìn)行常規(guī)、簡單的樣品分析測試,也可以開展相關(guān)學(xué)科的前沿研究。儀器可以設(shè)計為傳統(tǒng)的臺式儀器或占地面積小的臺式系統(tǒng),也可以做成便攜式儀器,甚至可以將全部功能集成在一塊芯片上。氣相色譜儀還常用于非實驗室環(huán)境,包括生產(chǎn)現(xiàn)場在線取樣和分析,甚至用于太空研究領(lǐng)域。 目前,氣相色譜儀器設(shè)計越來越先進(jìn)和成熟,不僅能充分利用毛細(xì)管柱的分離能力,還將先進(jìn)的固態(tài)電子學(xué)技術(shù)引入儀器的進(jìn)樣口和檢測器中,因此氣相色譜技術(shù)正在經(jīng)歷一次偉大復(fù)興。現(xiàn)在大多數(shù)氣相色譜分析工作都是使用毛細(xì)管柱進(jìn)行的,它提供了非常高的分離能力和分辨率。現(xiàn)代儀器設(shè)備也大大簡化了氣相色譜的常規(guī)使用方式,例如,對所有的氣流和溫度系統(tǒng)都采用了電子控制,數(shù)據(jù)系統(tǒng)可以自動執(zhí)行計算和生成報告等。 雖然氣相色譜技術(shù)已經(jīng)得到了長足的發(fā)展,但這本書的目的還是與50年前一樣:幫助氣相色譜的新手快速入門,并幫助實踐經(jīng)驗豐富的人員深入領(lǐng)會氣相色譜法的基本理論。即使新的儀器不斷被開發(fā)出來,它們的基本化學(xué)原理和色譜理論仍然是一樣的。 在第三版中,為了強(qiáng)調(diào)毛細(xì)管氣相色譜法,我們對全書的內(nèi)容進(jìn)行了重新組織,與填充柱氣相色譜法相關(guān)的內(nèi)容則集中放在新的第13章中介紹。對進(jìn)樣口和程序升溫方面的討論進(jìn)行了適當(dāng)擴(kuò)展。對與檢測器相關(guān)的章節(jié)也已進(jìn)行了重新組織,將經(jīng)典的檢測器和光譜檢測器分開介紹。對與多維氣相色譜法和樣品前處理方面的章節(jié)進(jìn)行了較大更新。 我們歡迎Seton Hall大學(xué)的Nicholas Snow博士加入本書的作者團(tuán)隊,也歡迎PharmAssist實驗室的Gregory Slack博士回到我們團(tuán)隊,并撰寫了第11章樣品前處理技術(shù)。此外,我們還要感謝和我們一起工作過的許多同事和學(xué)生,你們對這本書的貢獻(xiàn)一點也不比我們少,你們也毫無保留地教會了我們許多色譜知識。 Harold M. McNair James M. Miller Nicholas H. Snow 第一版前言 在分析化學(xué)技術(shù)系列叢書中,如果缺少了一本關(guān)于氣相色譜(GC)這一應(yīng)用最為廣泛的技術(shù)的書籍,那么該系列叢書絕對是不完整的。經(jīng)過40多年的發(fā)展,氣相色譜已經(jīng)成了一種成熟的分析方法,而且今后也不可能在分析技術(shù)發(fā)展大潮中有絲毫褪色。 在氣相色譜技術(shù)發(fā)展初期,出版了許多書籍來向分析工作者介紹該技術(shù)的最新進(jìn)展。然而,這些書籍很少保持更新,也很少有新的書籍出現(xiàn),因此很難找到一本令人滿意的專門介紹該技術(shù)的書。本書試圖滿足這一需求,它的內(nèi)容部分來自早期由McNair和Bonelli合著的《基礎(chǔ)氣相色譜學(xué)》(第一版),該書由Varian儀器公司出版。本書的另一些內(nèi)容則來自Miller的早期著作《色譜:概念和對比》,該書由Wiley出版社出版。 根據(jù)本系列叢書的目標(biāo),我們試圖編寫一本簡要介紹氣相色譜基礎(chǔ)知識的書籍。它重點強(qiáng)調(diào)氣相色譜技術(shù)的實際應(yīng)用方法,應(yīng)該會吸引到不同教育水平的讀者。本書的讀者需要具備一些基本的有機(jī)化學(xué)和物理化學(xué)背景。這本書也可在正式的課程教學(xué)中使用,適合于本科分析化學(xué)課程及由美國化學(xué)學(xué)會和其他機(jī)構(gòu)提供的密集短期課程。同時,對那些進(jìn)入該領(lǐng)域的分析人員而言,本書也是必不可少的,尤其是對從事氣相色譜工作的工業(yè)化學(xué)家來說,本書更是非常有用的參考和指南。 由于IUPAC最近發(fā)布了色譜法中的命名規(guī)范,我們在本書編寫中已經(jīng)嚴(yán)格遵守了這些規(guī)范,以便促進(jìn)在本領(lǐng)域內(nèi)形成一套統(tǒng)一的定義和符號。此外,我們還盡力使這本書看起來像是由一個作者編寫而成的,這種風(fēng)格對該領(lǐng)域的初學(xué)者尤其重要。否則,書的內(nèi)容和范圍將與已出版的相關(guān)書籍并無差別。 雖然開口管(OT)柱是最受歡迎的色譜柱類型,但本書將會全面介紹開口管柱和填充柱,并對它們的優(yōu)缺點和應(yīng)用情況進(jìn)行對比。此外,每種類型的色譜柱都有專門的章節(jié)進(jìn)行介紹。第2章介紹了基本的儀器知識,第7章介紹了檢測器。其他章節(jié)還包括固定相(第4章)、定性和定量分析(第8章)、程序升溫(第9章)和故障排除(第11章)。第10章簡要介紹了GC-MS、衍生化、手性分析、頂空進(jìn)樣和固相微萃。⊿PME)等重要的特色主題。 感謝我們以前的教授和許多以這樣或那樣的方式幫助和鼓勵我們的同事,感謝那些多年來給我們提出寶貴批評意見并使我們提高專業(yè)知識和溝通技巧的學(xué)生們。 Harold M. McNair James M. Miller 第二版前言 當(dāng)本書的第一版在1998年出版時,氣相色譜(GC)就已經(jīng)發(fā)展成了一項成熟且非常受歡迎的分離技術(shù)。Grob在1995年已經(jīng)出版了一部堪稱百科全書的《氣相色譜法現(xiàn)代實踐》第三版。但是,這個
原著作者:Harold M. McNair博士,弗吉尼亞理工大學(xué)化學(xué)榮譽(yù)教授,國際知名的氣相色譜專家和教育家。James M. Miller 博士,德魯大學(xué)化學(xué)榮譽(yù)教授。 Nicholas H. Snow博士,西東大學(xué)化學(xué)和生物化學(xué)教授,在氣相色譜方面出版了大量的著作,教授氣相色譜課程三十余年。 譯者: 朱書奎,中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)生物地質(zhì)與環(huán)境地質(zhì)國家重點實驗室,教授,博導(dǎo),1995年蘭州大學(xué)化學(xué)系學(xué)士學(xué)位;2006年武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院博士學(xué)位;2006-2011年華中農(nóng)業(yè)大學(xué)理學(xué)院副教授;2009-2011年美國加州大學(xué)伯克利分校Allen Goldstein教授課題組訪問研究(Visiting Professor);2011年至今中國地質(zhì)大學(xué)資源學(xué)院、生物地質(zhì)與環(huán)境地質(zhì)國家重點實驗室教授。2011年入選楚天學(xué)者計劃特聘教授。致力于新型樣品前處理技術(shù)開發(fā)及儀器設(shè)備研制、色譜質(zhì)譜分析、環(huán)境污染物分析及去除機(jī)理研究、油氣生物標(biāo)志物的發(fā)現(xiàn)及油氣運移機(jī)理研究。主要成果:研制出便攜式樣品前處理設(shè)備并應(yīng)用于復(fù)雜樣品的分析;制備了系列磁性納米復(fù)合材料用于環(huán)境污染物的高效萃。唤⒘藦(fù)雜樣品(環(huán)境、石油、食品等)的全二維氣相色譜/飛行時間質(zhì)譜分析方法學(xué)平臺;發(fā)現(xiàn)了一系列新型生物標(biāo)志物并應(yīng)用于油源對比、油氣運移模型研究;研制出系列納米復(fù)合材對水體中重金屬吸附去除及有機(jī)污染物的光催化降解。
第1章 引言 001 1.1 色譜法的發(fā)展簡史 002 1.2 定義 003 1.3 氣相色譜的優(yōu)缺點 009 1.4 儀器和色譜柱 012 參考文獻(xiàn) 013 第2章 基本概念和術(shù)語 015 2.1 定義、術(shù)語和符號 015 2.2 速率理論 025 2.3 分離過程的實現(xiàn) 033 參考文獻(xiàn) 034 第3章 儀器概述 036 3.1 載氣系統(tǒng) 037 3.2 流量控制和測量 038 3.3 進(jìn)樣口和進(jìn)樣裝置 041 3.4 毛細(xì)管柱 045 3.5 溫度控制區(qū) 046 3.6 檢測器 048 3.7 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 049 參考文獻(xiàn) 049 第4章 毛細(xì)管柱 050 4.1 毛細(xì)管柱的類型 050 4.2 毛細(xì)管柱管 053 4.3 毛細(xì)管柱的優(yōu)點 054 4.4 色譜柱選擇 055 4.5 色譜柱性能測試:Grob試劑 065 4.6 毛細(xì)管色譜柱的故障診斷 066 4.7 毛細(xì)管色譜柱選擇指南 068 參考文獻(xiàn) 069 第5章 固定相 070 5.1 色譜柱固定相的選擇 070 5.2 常見的重要固定相 082 5.3 其他常見固定相 084 參考文獻(xiàn) 087 第6章 程序升溫 088 6.1 程序升溫氣相色譜的優(yōu)缺點 090 6.2 程序升溫氣相色譜的要求 091 6.3 程序升溫色譜圖舉例 092 6.4 專題介紹 096 參考文獻(xiàn) 098 第7章 進(jìn)樣口 099 7.1 進(jìn)樣口的基本原理 099 7.2 分流進(jìn)樣口 101 7.3 不分流進(jìn)樣口 104 7.4 冷柱頭進(jìn)樣口 106 7.5 程序升溫汽化進(jìn)樣口 107 7.6 相關(guān)主題 108 參考文獻(xiàn) 110 第8章 經(jīng)典檢測器:FID、TCD和ECD 112 8.1 檢測器的分類 113 8.2 常見檢測器的特點 116 8.3 火焰離子化檢測器(FID) 122 8.4 熱導(dǎo)檢測器(TCD) 126 8.5 電子捕獲檢測器(ECD) 129 8.6 其他檢測器 133 參考文獻(xiàn) 134 第9章 定性與定量分析 136 9.1 定性分析 136 9.2 定量分析 141 9.3 定量計算統(tǒng)計 142 9.4 定量分析方法 144 9.5 小結(jié) 150 參考文獻(xiàn) 151 第10章 氣相色譜與質(zhì)譜和光譜檢測器的聯(lián)用 152 10.1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS) 153 10.2 氣相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS-MS) 166 10.3 氣相色譜-傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用(GC-FITR) 167 10.4 氣相色譜-真空紫外光譜聯(lián)用(GC-VUV) 167 參考文獻(xiàn) 169 第11章 制樣方法 171 11.1 概述 171 11.2 液-液萃取(LLE) 173 11.3 固液萃。核魇咸崛『图铀偃軇┹腿。ˋSE) 176 11.4 固相萃取 177 11.5 液體蒸氣或固體蒸氣萃。喉斂蛰腿 179 11.6 固相微萃。⊿PME) 181 11.7 QuEChERS法 184 11.8 其他技術(shù)和總結(jié) 185 參考文獻(xiàn) 185 第12章 多維氣相色譜 188 12.1 概述 188 12.2 多維色譜法的基本原理 189 12.3 中心切割法 192 12.4 全二維氣相色譜法(GCGC) 193 12.5 中心切割LCGC聯(lián)用技術(shù) 196 12.6 全二維LCGC聯(lián)用技術(shù) 197 參考文獻(xiàn) 198 第13章 填充柱氣相色譜 200 13.1 色譜柱 200 13.2 固相載體和固定相 201 13.3 液體固定相 203 13.4 固體固定相 204 13.5 氣體分析 207 13.6 其他無機(jī)物的分析 209 13.7 填充柱進(jìn)樣口和液體進(jìn)樣 209 13.8 特殊色譜柱及其應(yīng)用 210 參考文獻(xiàn) 212 第14章 專題 213 14.1 快速氣相色譜 213 14.2 氣相色譜手性分析 216 14.3 非揮發(fā)性化合物的分析 217 14.4 其他理論 221 14.5 活度系數(shù) 223 參考文獻(xiàn) 225 第15章 氣相色譜系統(tǒng)的故障排除 227 15.1 故障預(yù)防 227 15.2 故障排除 229 附錄 234 附錄1 縮略詞、物理量符號和希臘符號 234 附錄2 其他氣相色譜書籍 237